Q_JF1108-0060-03-2019异烟肼片成品质量标准.pdf

1 3 第 页 共 页 文件标题 异烟肼片成品质量标准 文件编号 JF1108-0060-03 起草人 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审核人 日期 年 月 日 颁发部门 GMP 办 批准人 日期 年 月 日 分发部门 质量部、生产部、综合制剂车间 1 主题内容 本标准规定了本公司异烟肼片成品的质量要求。 2 适用范围 本标准适用于本公司异烟肼片成品。 3 责任人 3.1 QC检验员按本标准进行异烟肼片成品的质量检验； 3.2 QC主任负责监督检查QC检验员的质量检验工作； 3.3 质量部经理负责参与制定和审核本标准。 4 内容 按取样标准操作规程进行取样并按异烟肼片成品检验标准操作规程进行检验。 4.1 品名 （产品代码：0060） 中文名：异烟肼片 汉语拼音：Yiyanjing Pian 4.2 处方 异烟肼、淀粉、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁、10%淀粉浆 4.3 标准依据 《中国药典》2015年版二部 4.4 质量指标 4.4.1 性状 本品为白色或类白色片。 4.4.2 鉴别 药品生产质量管理文件 JF1108-0060-03 异烟肼片成品质量标准 第 2 页 共 3 页 4.4.2.1 取本品的细粉适量 （约相当于异烟肼0.1g），加水10ml，振摇，滤过，滤液 照异烟肼项下的鉴别 （1）项试验，显相同的反应。 4.4.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶 液主峰的保留时间一致。 4.4.2.3 取本品细粉适量 （约相当于异烟肼50mg），加乙醇10ml，研磨溶解，滤过， 滤液蒸干，残渣经减压干燥，依红外分光光度标准操作规程。本品的红外光吸收图谱应 与对照的图谱 （光谱集 166 图）一致。 4.4.3 检查 4.4.3.1 游离肼 取本品细粉适量，加丙酮-水（1：1）使异烟肼溶解并稀释制成每1ml 中约含异烟肼100mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照异烟肼游离肼项下的 方法测定。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑 点。 4.4.3.2 有关物质 取本品细粉适量，加水使异烟肼溶解并稀释制成每1ml中约含异 烟肼0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照异烟肼有关物质项下的方法测 定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5倍 （0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 （1.0%）。 4.4.3.3 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则 0931 第一法），以水1000ml 为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密 量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中含10～20μg的溶液，照紫外-可见分光 光度标准操作规程，在263nm 的波长处测定吸光度，按C6H7N3O 的吸收系数 （ ）为 307计算每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 4.4.3.4 重量差异 按片剂重量差异标准操作规程检验，限度为±4.5%（法定：±5%）。 4.4.3.5 脆碎度 按脆碎度检查标准操作规程检查，减失重量不得过0.8%，且不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片 （法定：减失重量不得过1%）。 4.4.3.6 微生物限度 照微生物限度检查标准操作规程检查，应符合规定。 需氧菌总数：不得过5000 cfu/g （法定：不得过10000 cfu/g）。 霉菌数和酵母菌数：不得过50 cfu/g （法定：不得过100 cfu/g）。