含四氮杂大环的双(o,o-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根).pdfVIP

23 卷3 期 结 构 化 学 （JIEGOU HUAXUE ） Vol. 23, No. 3 2004. 3 Chinese J. Struct. Chem. 324~331 含四氮杂大环的双(O,O΄－二(2-苯乙基)二硫代磷酸根) 合镍(II)或铜(II)配合物的合成和晶体结构 谢 斌① 李可彬 邹立科 (四川理工学院基础科学系, 自贡 643033) 毛治华 洪 洲 （四川大学分析测试中心, 成都 610043 ） 合成了含四氮杂大环hmta （hmta = meso-5,7,7,12,14,14 －六甲基－1,4,8,11－四氮杂环十 四烷 ）和O，O ΄－二（2-苯乙基）二硫代磷酸根的配合物 [Ni(hmta){SSP(OCH CH Ph) } ] 1 2 2 2 2 和 [Cu(hmta){SSP(OCH CH Ph) } ] 2 , 并测定了它们的晶体结构。配合物1 属单斜晶系,空间 2 2 2 2 群为P2 /c,晶胞参数为: C H N O P S Ni, a = 9.827(3), b = 19.430(6), c = 13.932(3) Å, β 1 48 72 4 4 2 4 3 3 －1 99.99(2)°, M = 1017.99, V = 2620(1) Å , Z = 2, D = 1.285 g/cm , µ = 0.635 mm , F(000) = r c 1076, 最终的偏离因子为R = 0.0434, wR = 0.1078, 相应的可观测反射数为2306; 配合物2 属 单斜晶系, 空间群为P2 /c , 晶胞参数为: C H N O P S CuO 5, a = 9.730(4), b = 19.513(4), c = 1 48 72 4 4 2 4 2 14.031(3) Å, 3 3 β 99.97(3)°, M = 1022.82, V = 2624 (1) Å , Z = 2, D = 1.295 g/cm , µ = 0.681 r c －1 mm , F(000) = 1086, 最终的偏离因子为R = 0.0465, wR = 0.1222, 相应的可观测反射数为 2492 。结构测定表明：两配合物中的配体 (PhCH CH O) PS －均为单齿配体，金属离子与硫