《有机分析及波谱学重点及要点论文》-毕业设计（论文）.docVIP

济南大学毕业论文 PAGE 12 - 序号 34 有机分析 题 目 有机分析及波谱学重点及要点 学 院 化学化工学院 专 业 应用化学 班 级 应化xxxx 学 生 xxx 学 号 201xxxxxxxx 指导教师 二〇一二年十月二日 前言 分析化学的一个分支，即有机化合物的定性和定量分析. 有机化学分析：分离与提纯、元素分析、功能团分析、衍生物制备 有机仪器分析：色谱分离、波谱鉴定法 有机官能团分析：为了解决物质的结构问题。目前有机化学的发展非常迅速,已知的有机化合物已超过1000万种，而且每天仍以上千个新化合物的速度在增长，它们涉及国计民生的各个方面，如石油产品、化工原料、塑料、树脂、炸药、医药、洗涤剂、染料、纺织品等等，必须大力发展有机分析才能解决有关的基础理论和生产实际的问题。现在有机分析正向着灵敏、准确、特异、微量化、自动化方向发展。 有机分析的分类 从分析对象分：有机元素分析有机官能团分析 从分析目的分：有机定性分析有机定量分析 从取样量分： 名称 名称 固体样品 液体样品 常量 0.1克 10 毫升 半微量 0.01～0.1克 0.5～10毫升 微量 0.1～10毫克 20～500微升 超微量 0.1～100微克 0.2～20微升 1分离提纯 1.1经典色谱法 色谱法亦称色层法、层析法等，是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法首创于1903年，是俄国植物学家茨维特首次成功地用于植物色素的分离。将色素溶液流经装有吸附剂的柱子，结果在柱的不同高度显出各种色带，而使色素混合物得到分离,色层分析由此而得名。 1.1.1基本原理 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用性能的差异来分离，混合物的溶液称为流动相；固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，排阻色谱等；根据操作条件的不同，又可分为柱色谱，纸色谱，薄层色谱，气相色谱及高效液相色谱等。 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面： 柱色谱：柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶等为吸附剂。后者以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收较大量的液体作为固定相。下面以吸附色谱说明。 常用的吸附剂：氧化铝 、硅胶、活性炭、纤维素、聚酰胺、硅藻土 薄层色谱：薄层色谱常用TLC表示,按其作用机理可以分为吸附薄层层析,分配薄层层析等, 基本原理是当待分离的混合物随溶媒（流动相）通过固定相时，由于各组份的理化性质存在差异，与两相发生相互作用（吸附、溶解、结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同，而且随溶媒向前移动，各组份不断地在两相中进行再分配。 纸色谱：纸色谱主要用于多功能团或高极性化合物的分析和分离． 基本原理是以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值(Rf)表示其各组成成分的位置，但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品的鉴别时，供试品在色谱中所显主斑点的颜色（或荧光）与位置，应与对照品在色谱中所显的主斑点相同。作为药品的纯度检查时，可取一定量的供试品，经展开后，按各药品项下的规定，检视其所显杂质斑点的个数或呈色（或荧光）的强度。 装置图 2 有机混合物的分离 分离混合物的原理和方法：物理分离法、化学分离法 2.1化学分离法 碱性化合物、酸性化合物、羰基化合物、亚硫酸氢钠 氯化三甲铵乙酸肼、伯胺、仲胺和叔胺、兴斯堡方法 一、常用的分离方法 1．根据组分溶解度不同的分离方法萃取法、重结晶法、酸碱法等 2．根据组分挥发性不同的分离方法普通蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏、升华等 3．根据组分化学反应特性不同的分离方法 二、未知混合物的初步检验 1）物理状态 2）灼烧试验 3）水分试验（无水硫酸铜 无水乙醚）4）元素分析 5）挥发性液体试验6）溶解度试验（乙醚、水、甲醇、酸、碱溶液）7）化学性质的检验 8）功能基团 9）拟定出分离该混合物的程序 三、二元混合物的分离 1）根据组分溶解性的差别进行分离 相似相容原理：乙二醇、环己酮混合物 二乙胺、乙二胺混合物 2）根据各组分挥发性的差别进行分离极性 醋酸、草酸（前者可随水蒸气蒸出）；邻-硝基苯酚、邻羟基苯甲醛（二者都可随水蒸气蒸出）。 3）利用各组分化学性质的差别进行