药品理化检测.ppt

药品理化检测技术 （化学分析）简介 重庆医药高等专科学校基础部 曲中堂 * ppt课件 恒泰胶囊厂生产的空心胶囊，工业明胶代替食用明胶，铬含量严重超标，含量值最低为百万分之二十六，最高为百万分之二百八十九。《中国药典》2010年版的标准规定，铬含量不得超过百万分之二。 药品安全事故回放 公安部督办江西崇仁“毒胶囊”案 * ppt课件 2006年4月，中山三院发现多起疑因使用了齐齐哈尔第二制药有限公司生产的“亮菌甲素注射液”导致患者肾功能衰竭的事件，13人死亡，多人重伤。 原因：工业二甘醇代替丙二醇，齐二药检验员只懂初中化学，未受过专业培训 。 齐二药 假药事件 * ppt课件 药品质量标准 -- 药品涵盖一般商品和特殊商品的双重意义 -- 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验 -- 药品必须符合国家药品标准 * ppt课件 -运用物理、化学或生物化学的方法与技术，对药物的质量进行控制，以中国药典所收载的药物及其分析方法为主要内容，其主要任务是保证药物的高质、安全、有效。 药品质量检验 * ppt课件 药物质检的任务 2.为新药研发提供科学质量控制方法 1.药品的常规检验 － 性状、鉴别、检查以及含量测定等 * ppt课件 药品质量标准体系 －国家药品标准 －局颁药品标准 －企业药品标准 *《中国药典》 * 地方药品标准 * 临床试验用药品标准 * 暂行或试行药品标准 * 药厂内部标准 * 医院自制药品标准 * ppt课件 药检工作机构和基本程序 药检机构 药品检验所 国 家 药 品 食 品 监督管理局 * ppt课件 药检工作的基本程序 取样 外观 性状 鉴别 检查 含量测定 检验结果 检验报告书 * ppt课件 药品生产企业药品检验工作程序 * ppt课件 药品检验工作程序 * ppt课件 药品质量标准制订的主要内容 名称 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 * ppt课件 ? 鉴别 -判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作 * ppt课件 专属鉴别试验：证实是某一种药物 一般鉴别试验：证实是某一类药物 鉴别分类 * ppt课件 芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性β-萘酚偶合反应 N2+Cl-. +NaNO2+2HCl +NaCl+2H2O N2+Cl-. + +NaOH +NaCl+2H2O 橙黄色到猩红色沉淀 * ppt课件 巴比妥类药物一般鉴别试验 +2AgNO3 +2HNO3 丙二酰脲-CONHCONHCO- 可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀 白色沉淀 * ppt课件 巴比妥类药物专属鉴别试验 硫喷妥钠：与Pb2+反应生成黑色PbS 司可巴比妥：碘取代反应 苯巴比妥：甲醛-硫酸反应 * ppt课件 ?杂质检查 杂质：药物中与治疗作用无关的物质。 对人体健康有毒副作用的物质； 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质； 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理无治疗作用的物质。 * ppt课件 ?杂质的来源 1.生产中引入 2.贮存中引入 原料，中间体，副产物； 试剂，溶剂，催化剂； 器皿，装置，管道； 制剂过程中产生； 保管不当；贮藏时间过长； 温度、湿度、光、空气； 微生物作用；阿司匹林水解产生水杨酸和醋酸。 * ppt课件 ?杂质的种类 分类方法 杂质种类 代表成分 按性质分类 影响药物稳定性 金属离子、水 毒性杂质 重金属、砷盐 信号杂质 氯化物、硫酸盐 按来源分类 一般杂质 广泛，附录 特殊杂质 特殊，正文 * ppt课件 杂质检查原则 药物中允许杂质存在的最大量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。 药物中的杂质检查，不要求测定其准确含量，而只检查杂质的量是否超过限量，这种杂质检查的方法称为杂质的限量检查 * ppt课件 杂质检查方法 （一）对照法 限量检查法 （Limit Test） 要求：供试液和对照液应遵循平行原则 特点：不需知道杂质的准确含量 对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（100μg/ ml SO4）制成的对照液比较，不得更浓。 * ppt课件 （二）灵敏度法 以检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量 特点：不需对照品 纯化水中氯化物的检查 50ml纯化水中加入硝酸5滴及硝酸银试液1ml，要求不得发生浑浊 * ppt课件 （三）对照法 取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸收度或旋光度等与规定的限量比较，不得更大 特点：不需