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6. 物理位移和能量坐标校正 (1) 以污染物的C1s峰作为参考(BE=284.5eV) (2) 用一组样品中含有的共同组分的特征峰为标准 如 10%Ni/Al2O3 10%Ni-1%La2O3/Al2O3 10%Ni-5%La2O3/Al2O3 10%Ni-10%La2O3/Al2O3 一系列催化剂,可以用Al2p峰为标准。 6. 物理位移和能量坐标校正 (3) 使用稳定的物质为标准与样品混合 如Na+, K+的外层电子密度变化很小,可以与样品共研细,用Na2p, K2p峰为标准 但应注意,它们可能与催化剂相互作用 7. 注意问题 (1) 受激电子逸出样品的平均自由程很短,一般为10个原子层 XPS是强有力的表面分析技术: 无机物:0.5 ? 2.5nm层的信息; 有机物:4 ? 10nm层的信息 7. 注意问题 (1) 受激电子逸出样品的平均自由程很短,一般为10个原子层 XPS是强有力的表面分析技术: 无机物:0.5 ? 2.5nm层的信息; 有机物:4 ? 10nm层的信息 (2) 对轻重元素都相当有效 除H2, He外都能分析。但灵敏度不高,一般为百分之几到千分之几 7. 注意问题 (1) 受激电子逸出样品的平均自由程很短,一般为10个原子层 XPS是强有力的表面分析技术: 无机物:0.5 ? 2.5nm层的信息; 有机物:4 ? 10nm层的信息 (2) 对轻重元素都相当有效 除H2, He外都能分析。但灵敏度不高,一般为百分之几到千分之几 (3) 对负载的微量金属,分析困难 含量0.1%时,组分检测不到 8. XPS在催化研究中的应用 (1) 催化剂组分鉴定 8. XPS在催化研究中的应用 (2) 价态研究 8. XPS在催化研究中的应用 (3) 表面组成的半定量 如某Ni-Cu/Al2O3催化剂表面上Ni/Cu原子比可用XPS确定: 8. XPS在催化研究中的应用 (3) 表面组成的半定量 如某Ni-Cu/Al2O3催化剂表面上Ni/Cu原子比 将样品溶解后,用原子吸收分析催化剂中Ni, Cu的总含量,得出 Nibulk/Cubulk 8. XPS在催化研究中的应用 (3) 表面组成的半定量 如某Ni-Cu/Al2O3催化剂表面上Ni/Cu原子比 将样品溶解后,用原子吸收分析催化剂中Ni, Cu的总含量,得出Nibulk/Cubulk 如果 说明Ni在催化剂表面上富集了;反之,说明Cu在催化剂表面上富集了;如果二者相等,说明表面上的组成与体相组成一致 知识回顾Knowledge Review 催化基础与催化剂表征 化学工艺系 王亚权 20#-308. Tel:六. X-射线光电子能谱(XPS)在催化中的应用 催化反应是在表面上进行的,催化剂表面的性质对催化反应有决定性的影响 六. X-射线光电子能谱(XPS)在催化中的应用 催化反应是在表面上进行的,催化剂表面的性质对催化反应有决定性的影响 催化剂表面上有什么元素? 各元素的价态? 催化剂表面的组成? 1. XPS的原理 较高能量的X射线作用于样品后,能把元素内层的电子激发成自由电子,直接逸出表面的叫光电子;间接逸出表面的叫俄歇电子 1. XPS的原理 逸出的电子具有一定的动能。用能量分析器可以检测:(1)不同电子的动能;(2)具有相同动能的电子数 1. XPS的原理 逸出的电子具有一定的动能。用能量分析器可以检测:(1)不同电子的动能;(2)具有相同动能的电子数 内层电子包括:s, p, d, f XPS的原理 BE = h? - KE BE: 结合能(Binding energy) h?: 入射光束(X-射线)的能量 KE: 动能(Kinetic Energy) XPS的原理 BE = h? - KE BE: 结合能(Binding energy) h?: 入射光束(X-射线)的能量 KE: 动能(Kinetic Energy) xxx催化剂的X-射线光电子能谱 能谱的分类: 光源为X-射线,用能量分析器分析激发出来的光电子,叫X-射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 能谱的分类: 光源为X-射线,用能量分析器分析激发出来的光电子,叫X-射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 光源为紫外线,用能量分析器分析激发出来的光电子,叫紫外线光电子能谱(Ultra violet Photoelectron Spectroscopy, UPS) 能谱的分类: 光源为X-射线,用能量分析器分析激发出来的光电子,叫X-射线光电子能谱(X-Ra
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