GB/T 10267.5-1988金属钙分析方法　蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC肠：肠1 金属钙分析方法 ：M3。璐 蒸馏一奈斯勒试剂光度法测定氮 C8 10267.5一．8 Method for analgsis of calc盆um metal The determination of nitrogen勿dis川lation- Nessler reagent叻otometri c meth词 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中氮的测定范围、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度。 本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围：50- 4 500119/9o 2 方法提要 试样用盐酸（(1十1）溶解，转人蒸馏器中，加人氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏，用稀硫酸吸收， 再向蒸出溶液加人奈斯勒试剂显色，然后在分光光度计上440 nm处，测定其吸光度。 3 试剂 3.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。 3.2水为无氨水：在ioL去离子水中，加人5 mL浓硫酸，混匀，进行蒸馏。 3.3氢氧化钠 40% (m/Y)。 3.4盐酸（1＋1） 密度1. 199/cMI. 3.5硫酸（0.005 M） 密度1.84 9/cm. 3.6 奈斯勒试剂。 3.6.1称取359碘化钾，以水溶解，稀释至100 mL。 3.6.2称取179氯化汞，以水溶解，稀释至300mL. 3.6.3称取120 g氢氧化钠，以水溶解，稀释至600 mL。 在不断搅拌下，将氯化汞溶液缓慢地倒入碘化钾溶液中，待出现红色沉淀不消失时为止。将氢氧 化钠（3.6.3)溶液全部加人，摇匀，放置3一5天，倾倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用。 3.7氮的标准溶液 准确称取优级纯的氯化铁1.909 59，以水溶解，移至500 ml,容量瓶中，并稀释至刻度，混匀， 此溶液为1 mg/ mL的氮，进一步稀释到20119/ mL o 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 蒸馏装置见图。 中国核I业总公司1988-12-30批准 1989一10一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB 10287．5一88 蒸馏装置 一水蒸气发生瓶，2一缓冲瓶，3一蒸馏器， 4一冷凝管，5一接收瓶，6一加热炉 5分析步骤 5.1称取金属钙样2. 500 g，准确到0.001 go 5.2空白测定：随同试样做空白值测定。 5. 3 AJ定 5.3.1将试样（(5.1)置于250mL烧杯中，加人30 mL盐酸（1十1），使样品溶解，把溶好的钙样 转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.3.2用水蒸气清洗蒸馏系统，必须使空白值的吸光度几乎等于零时，才可蒸馏样品。 5.3.3将一定量的试样溶液移人蒸馏器中（分取试样溶液按含氮量而定），加人40氢氧化钠20mL, 加水稀释至60-80mL。 5.3.4用水蒸气蒸馏，蒸馏液收集于加人lomL (3.5)硫酸溶液的接收瓶中，蒸馏至接收瓶体积约 40 mL为止，蒸馏速度为30mL/ 8 min, 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB 10267．5一66 5.3.5取下接收瓶，加人1.5 mL的奈斯勒试剂，稀释至50 mL的刻度，混匀，放置15 min显色。 5.3.6将（(5.3.5)溶液移入3 cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上440 nm波长处，测定其 吸光度，将所测吸