水热与溶剂热合成的的原理、特点与应用.pptVIP

第十章 水热与溶剂热合成;高压合成法的分类：; 水热与溶剂热合成是无机合成化学的一个重要分支。水热合成研究最初从模拟地矿生成开始到沸石分子筛和其它晶体材料的合成已经历了一百多年的历史。 无机晶体材料的溶剂热合成研究是近二十年发展起来的，主要指在非水有机溶剂热条件下的合成，用于区别水热合成。 水热合成研究工作近百年经久不哀并逐步演化出新的研究课题如水热条件下的生命起源问题以及与环境友好的超临界氧化过程。;1、水热与溶剂热合成的概念及原理 2、水热与溶剂热合成的的特点 3、水热与溶剂热合成的应用 4、超临界合成反应及其应用 5、水热与溶剂热合成的设备 6、水热与溶剂热合成的制备过程、工艺控制 7、水热反应或溶剂热反应的基本类型及应用 8、新型的水热合成技术;水热与溶剂热合成：在一定温度(100-1000℃)和压力(1-100MPa) 条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成。 水热合成：在水体系中进行。 溶剂热合成：在非水（主要是有机溶剂）体系中进行。;;反应机理;高反应活性:由于反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应。 特殊结构\物质价态:由于中间态、介稳态以及特殊物相易于生成.因此能合成特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。 ③ 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。;④ 结晶好:水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。 ⑤ 可控性好:由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。;亚临界 反应温度在100～240℃之间，适于工业或实验室操作。 如多数沸石分子筛晶体的水热合成即为典型的亚临界合成反应。 超临界合成反应 利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。 超临界条件：温度高于临界温度374℃，压力大于临界压力22.1MPa的条件。有时温度高达1000℃，压力高达0.3GPa。 ; 最具发展前景的利用：超临界水氧化破坏危险性有机物及环境保护治理废弃物、污染物。 ;5、水热与溶剂热合成设备;高压容器（高压斧、反应釜Autoclaves）;;;10升卧式高压反应釜;磁力密封高压釜 1）是磁力传动装置应用于大型反应设备的典型创新； 2）解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题，无任何泄漏和污染， 3）进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加显示出它的优越性。;;;;6.1 水热法合成程序;水热反应的影响因素;;7. 水热反应或溶剂热反应的基本类型及应用;;;;;;;纳米羟基磷灰石(n-HAP)的超声波辅助水热合成;;温度梯度的影响;水的p-T图;溶液pH值的影响;内容回顾：;反应机理;活性高：可代替固相反应以及难于进行的合成反应。 高压水热条件：合成特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。 ④ 结晶好:人工晶体、单晶 ⑤ 可控性好：纳米材料、薄膜材料、掺杂、复合材料; 最具发展前景的利用：超临界水氧化破坏危险性有机物及环境保护治理废弃物、污染物。