金锡合金中金量的测定（稿件）讨论搞.doc.docxVIP

YS/T ××××-201× PAGE 2 PAGE 5 ICS 77.120.99 H 68 YS/T ××××—201× 金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法 Method for chemical analysis ofgold-tinalloysPart 1:Determination of goldFire assaygravimetric method （讨论稿) 201×－××－××发布　　　　　　　　　201×－××－××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》分为三部分； ——第1部分：金量的测定 火试金重量法； ——第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法； ——第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准为YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》的第1部分。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本标准主要起草人：曾荷峰 甘健壮 金娅秋 邢银娟 付仕梅 赵文虎 杨辉 王腾 马媛 许昆 朱武勋 XXX XXX …… 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法 范围 本标准规定了金锡合金中金量的测量方法。 本标准适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围：5 %～85 %。 2 方法提要 试料经配料、熔融以铅捕集得到含有贵金属金银的铅扣。通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒，经硝酸分银后，用重量法测定金的含量。 试料加入适量的银，包于铅箔中，于920℃进行灰吹，使铅及锡被氧化与金银分离，得到金银合粒。经硝酸分银后，用重量法测定金的含量。 3 试料和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，粉状。 3.3 无水硼砂： 工业纯，粉状。 3.4 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5 面粉。 3.6 冰乙酸（ρ1.05 g/mL）。 3.7 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.8 纯银（质量分数≥99.99 %）。 3.9 纯金（质量分数≥99.99 %）。 3.10 铅粒（质量分数≥99.99 %）。 3.11 铅箔（质量分数≥99.99 %）。厚度为0.1 mm,剪成正方形，每张重约5 g。 3.12 覆盖剂（6+2+1）：6份碳酸钠与2份硼砂与1份二氧化硅混合。 3.13 混合剂（10+1）：10份氧化铅与1份面粉混合。 3.14 硝酸（1+1）。 3.15 硝酸（2+1）。 3.16 硝酸（3+1）。 3.17 硝酸（1+3）。 3.18 冰乙酸（1+1）. 4 仪器和器具 4.1 箱式高温炉。 4.2 天平：感量0.01 mg。 4.3 碾片机：可碾厚度0.1 mm。 4.4 瓷坩锅：30 mL。 4.5 瓷坩埚：50 ml。 4.6 灰皿：骨灰皿。 4.7 分金篮：用0.5 mm～1.0 mm不锈钢片组成1.0 cm正方格体。 4.8 不锈钢长柄钳子。 5 试样 试样用丙酮去除油污，加工成碎屑混匀。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.30 g试样，精确至0.00001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2 测定 6.2.1 金锡合金中，含锡量≤35%的金锡合金，每份试样加入纯银（3.8）使其金银比例为1：2.5，用铅箔（3.11）15g包裹成球形。随同试料用纯金（3.9）做参照试验。 6.2.2 金锡合金中，含锡量＞35%的金锡合金。试料放入瓷坩埚（4.4）中，每份试样加入纯银（3.8）使其金银比例为1：2.5，加入20 g混合剂（3.13）、10 g铅粒（3.10）搅拌均匀，表面盖上约4g覆盖剂（3.12）。置于900℃高温炉内，关闭炉门10 min内升至930℃保持20 min。取出冷却后，去掉熔渣使铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体。随同试料用纯金（3.9）做参照试验。 6.3 灰吹 灰皿(4.6)在950℃左右预热20 min，将已包好的试料（6.2.1）、熔炼好的试料（6.2.2）按顺序用不锈钢长柄钳子（4.8）交叉放入灰皿中，待试料熔铅脱膜全部熔化后，稍开炉门通风，在920℃±10℃（骨灰皿）进行灰吹。待