离子色谱分析的应用.pptxVIP

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库;主要内容; 离子色谱是20世纪70年代中期发展起来的一项新的液相色谱技术，主要用于离子型化合物的分析，目前已经成为分析化学领域发展最快的分析方法之一。 在环境、食品、农业、生物医学、化工、材料等行业均有应用。; 离子色谱分析在环境方面的应用; 一、离子色谱法测定自来水中阴离子的含量 ; 1.原理 自来水中的阴离子进入分离柱后，阴离子与固定相上的离子发生交换，由于不同阴离子交换基团的作用力大小不同，因此在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到了分离。;2.色谱条件： 淋洗液 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3； 泵流速：1.2 mL/min； 抑制器再生液:50 mM H2SO4； 进样量：50 ml。 ;8;9;(2)样品前处理： 若样品中含有原油，须静置，待油水分层后取其下部水样进行分析。饮用水样经0.45μm微孔滤膜除去悬浮微粒后直接进样。高硬度水在碳酸盐淋洗液中会产生沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。;（3）测定：分别将混合标准溶液与水样经0.45μm的微孔滤膜过滤注入离子色谱仪中，根据保留时间定性，用峰面积或峰高外标法定量。 ; 二、离子色谱法（ICS-90）测定饮用水中的溴酸盐;（一）样品预处理 1.测定前，配制新鲜淋洗液，8 mmol/L Na2CO3+2 mmol/LNaOH,真空脱气 2.采集待测水样，水样经0.45 μm滤膜过滤后立即置于棕色瓶内，于4℃密闭避光保存;（二）色谱条件设置 1.选lonPac AG9-HC(50mm x 2mmi.d)阴离子保护柱 2.选lonPac AS9-HC(250mm x 2mmi.d)阴离子分离柱 3.设淋洗液流速为0.25mL/min 4.设SRSII-Ultra(2mm)型阴离子抑制器，自动抑制外 加水模式，抑制电流：18mA 5.设柱温为30℃ 6.选电导检测，电导池温度为30℃ 7.设以峰高进行定量;（三）仪器开启 1.打开仪器背后的电源开关，前端面板上的power指示灯亮。 2.双击电脑右下角的图标，点击start键。 3.打开气瓶阀门，调节减压阀至0.2 MP（顺时针调节，如图1所示） 4.排空管路气泡（左旋，如图2所示），从废液管处观察，然后关闭。;5.双击桌面chromeleon图标，出现如图，依次点击1、2处按钮。 6.点击工具栏的蓝色圆点，弹出对话???，确定相关信息。;（四）大体积进样 用去离子水清洗定量环及其管路，同样用待测液清洗，注入适量待测液，即处理后的水样。 注意：确保无气泡进入管路！！;（五）样品检测 1.待基线走平 2.在需检测的离子的sequence（如阴离子）下添加样品。 3.点击菜单栏 Batch,弹出对话框，确认后点strat，弹出对话框，对弹出的对话框确认，即进行实际样品的测试。 ; 4.inject Position一分钟后自动回到原先状态。 5.此时可以对下一个样品进行处理，并注入，等待第一个样品完成，确认对话框进行第二个样品的测试。;（六）检测结束: 1.最后一个样品测试快结束时，点击菜单栏的“Batch”,选择“After current sample”标志，然后确定。 2.待样品测试完，关掉工作站。 3.双击电脑右下角图标，待数字消失后关闭，关闭电脑及仪器后的电源按钮以及气瓶阀，并释放气路中的气体。;（六）实验结果; 三、离子色谱法测定面条中溴酸盐的含量 ;1.样品处理 面条剪段后，研磨，取样10.0g，加去离子水100.0g，振荡20 min,静置10分钟，转移到离心管中，在3000转/分钟的转速下离心20分钟，上清液过RP活化柱后，备用。 2.试剂和流动相的处理 配制新鲜淋洗液，8 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaOH，脱气。;3.色谱条件设置 (1)选 AG19阴离子保护柱 (2)选 AS19阴离子分离柱 (3)设淋洗液流速为0.25mL/min (4)设SRSII-Ultra(2mm)型阴离子抑制器，自动抑制外加水模式，抑制电流：18mA; (5)设柱温为30℃ (6)选电导检测，电导池温度为30℃ (7)设以峰高进行定量 4.分析测定 参照仪器操作流程和色谱工作站的设置;小结;谢 谢