铱化合物化学分析方法 铱量的测定-编制说明.docxVIP

铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 编制说明 （送审稿） 铱化合物化学分析方法第一部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法 编制说明 1 工作简况 1.1任务来源与协作单位 铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊性场合具有重要用途，新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业，而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其他铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极，氯碱行业电解槽，也是重要的化工催化剂及铱试剂原料；三氯化铱是显示器的液显颜色材料；四氯化铱用于防腐蚀涂料；Ir(III)化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂，也是N2H2分解的催化剂，用于卫星姿态控制。在铱的分析方法中，通常用光度法、等离子发射光谱法（ICP-AES）等不同方法测定。有文献报道用甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱[1-2]；氧化还原滴定法测定铂铱合金中的铱[3-7]。光度法、ICP-AES法主要用作低量铱物料中铱量的测定；而能够成熟的稳定的用于高含量铱化合物中铱量的测定方法不多。制定本标准目的在于建立可靠的分析方法，准确测定铱化合物中铱含量，为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。目前尚未查到与铱的化合物相关的标准分析方法，本文通过破坏有机化合物中的有机物或使铱转化成可被测定状态，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱含量，方法测定范围宽、稳定、准确，分析误差小。 综合以上情况，分析工作者研究了硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱的含量，进行了加标回收及精密度试验，建立了一个准确可靠的、适用于铱化合物中铱含量的测定方法。测定范围8%～60%;加标回收率：99.75%～100.36%。 贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出制定铱化合物中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法国家标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，批文号为：国标委综合[2014]67号，计划编号T-610，项目起止时间为2014年11月～2016年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司等。 本标准主要起草人：杨梅英 陶赛祥 罗一江 金娅秋 钱彦林 邢银娟 甘建壮 任传婷 方卫 马媛 张荣梅 梁洁 赵文虎 刘霞 杨辉 杨晓滔 朱武勋 郁丰善 柴影等。 本标准委托以下单位进行验证： 第一验证单位：江西汉氏铂业有限公司。 第二验证单位：金川集团股份有限公司。 1.2 主要工作过程，标准主要起草人所做的工作 接到标准制定任务后，贵研铂业股份有限公司、贵研检测（云南）科技有限公司明确制定了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线。为确保制定标准的质量和水平，贵研铂业股份有限公司主持召开了该标准的内部预审会。同时，根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，我们于2016年4月开展样品分析验证工作，并将标准分析方法讨论稿、编制说明和样品提交验证单位，以进行标准分析方法主要技术条件和样品分析结果准确度、精密度的验证试验。2016年5月23日～5月25日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省杭州市召开了《铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》国家标准审定会，共有11个单位的14名代表参加了会议。会上，与会专家首先认真听取了标准起草人介绍《铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》编制说明等技术文件，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。标准起草单位认真听取了专家们的意见，采纳了合理的意见使之更加完善。对本标准的主要修改意见如下： 1、标准预审稿3试剂和材料中，“一次蒸馏水”改为“二级水”。 2、3.8中“称取0.1000 g海绵状金属铱粉（铱的质量分数不小于99.95％），精确至0.000 01g”改为“称取0.1 g海绵状金属铱粉（铱的质量分数不小于99.95％），精确至0.000 1g”。 3、4.5中吹气装置图加描述气体的流速，意见不采纳，装置图下也注明“6——空气流量计(10～15 L/min)”。 4、6.1中“按表1称取试样，精确至0.00001 g”改为“按表1称取试样，精确至0.0001 g”。 与会代表一致认为：新制定的《铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》编写符合GB/T1.1－2009《标准化工作导则》的编写要求。该标准具有实用性、可操作性；该标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰。 经审定，与会代表一致同意通过本标准的预审稿，建议尽快形成送审稿。 2 标准编制原则和标准主要内容的确定 2.1 编制原则 本标准在编制时，对国内外相关方面标准进行了详细的查新检索，在确定未见标准相同的资料时，提出以下编制