锌焙砂化学分析方法 第6部分：酸溶铁量的测定－讨论稿.docVIP

GB/T 18115.5-200X YS/T XXXX.6-201X PAGE 4 Ⅰ ICS 77.020H30中华人民共和国工业和信息化部 ICS 77.020 H30 中华人民共和国工业和信息化部 发布 锌精矿焙砂化学分析方法 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting Part 6:Determination of acid-soluble iron contents— flame atomic absorption spectrometry and Na2EDTA titration method 讨论稿 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX.6—201X 200 200×-××-××发布 200 200×-××-××实施 前　　言 前　　言 YS/T XXXX《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： ——第1部分： 锌量的测定 容量法； ——第2部分： 酸溶锌量的测定； ——第3部分： 硫量的测定； ——第4部分： 可溶硫量的测定； ——第5部分： 铁量的测定； ——第6部分： 酸溶铁量的测定； ——第7部分： 二氧化硅量的测定； ——第8部分： 酸溶二氧化硅量的测定。 本部分为第6部分，包含方法1 火焰原子吸收光谱法和方法2 EDTA滴定法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 方法1起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 方法1参加起草单位：水口山有色金属集团有限公司、中金韶关冶炼厂、河南豫光锌业有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、湖南有色金属研究院。 方法1主要起草人： 方法2起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司。 方法2参加起草单位：水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、中金韶关冶炼厂、河南豫光锌业有限公司、湖南有色金属研究院。 方法2主要起草人：王清、李杰、杨萍、杨斌、杨建友 PAGE 7 锌精矿焙砂化学分析方法 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 方法1 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于在稀硫酸（9+191）中于85℃～90℃浸出的锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。测定范围：方法1 ωFe酸溶0.50%～3.0%，方法2 ωFe酸溶2.0%～6.0%。 2 方法原理 试样经稀硫酸在85℃～90℃浸出20min，滤液在稀盐酸（5+95）介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量铁的吸光度，计算酸溶铁量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（1+1）。 3.2 硫酸（9+191）。 3.3 铁标准溶液：称取0.1430g高纯三氧化二铁(预先在100～110℃干燥1.5h并冷却至室温)于300mL的烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，于水浴上加热溶解。取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100ug。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 ——灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 4.2 恒温水浴锅。 5 试样 5.1 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样预先在105℃±5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样（5）0.20 g ，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加入40mL硫酸（3.6），迅速摇动烧杯使试样分散开，盖上表面皿，将烧杯放入已升至85℃～90℃的恒温水浴锅（4.2）中，保温20min（期间每5min摇动烧杯一次），取出，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸过滤于100mL烧杯中。 6.4.2 按表1分取