《固体酸催化剂的制备、表征及其在酯合成中的应用》-毕业论文（设计）.docVIP

固体酸催化剂的制备、表征及其 在酯合成中的应用 学 院 理学院 专 业 应用化学 年 级 2009级 姓 名 学 号 2011年 10月 14日 摘　　要 研究乙酸与正丁醇在均相系统中进行的酯化反应。比较了分别在浓硫酸和固体酸催化剂SO42-/TiO2催化下的酯化反应。利用XRD对固体酸催化剂的晶型结构进行了表征。结果显示固体酸催化剂易分离，对设备无腐蚀，可再生。因此，固体酸催化剂是可重复使用的环境友好型催化剂。 关键词：乙酸正丁酯；酯化；固体酸催化剂；绿色化学 ABSTRACT Esteritication of acetic acid with butanol has been studied in a heterogeneous reaction system.Comparative esterification experiments have been carried out using the homogeneous catalysts sulphuric acid and solid acid catalyst SO42-/TiO2. The solid acid catalysts have been characterised using X-ray diffraction (XRD). The results show that solid acid catalsts are easily separated, non-corrosive to equipment, and renewable. So that they can be used repeatedly as an environmental-friendly catalysts. Key words:n-butyl acetate;Esteritication;Solid acid catalyst;Green chemistry 目　　录 TOC \o 1-2 \h \z \u 第一章　　乙酸正丁酯合成的研究进展 1 1.1　前言 1 1.2　无机盐催化合成乙酸正丁酯 1 1.3　杂多酸催化合成乙酸正丁酯 2 1.4　阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯 2 1.5　固体超强酸催化合成乙酸正丁酯 2 1.6　负载型催化剂催化合成乙酸正丁酯 3 第二章　　固体酸催化剂的研究进展 4 2.1　绿色化学 4 2.2　酯化反应中固体酸催化剂的分类 4 2.3　固体超强酸催化剂的制备及表征 5 2.4　固体超强酸催化剂的酸中心形成机理 6 第三章　　实验部分 7 3.1　主要试剂及仪器 7 3.2　反应物与产物的物化性质 7 3.3　实验原理 7 3.4　实验步骤 9 第四章　　实验结果及讨论 11 4.1　气相色谱测定 11 4.2　红外光谱分析 11 4.3　Ｘ射线多晶衍射法物相分析 12 4.4　不同反应时间转化率的测定 13 参考文献 14 第一章　　乙酸正丁酯合成的研究进展 1.1　前言 　　乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑、树胶、松香等，有麻醉作用，有刺激性，其比重d420为0．8825，折光率nD20为1．3941，沸点为126．1℃。 目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。 1.2　无机盐催化合成乙酸正丁酯 1.2.1　三氯化铝 利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：醇酸摩尔比为1：6、反应时间为39min、催化剂用量为3.5g、反应产率可达86.4%。结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯具有用量少、价廉、快速、产率较高、操作安全、污染小等优点，是浓硫酸的理想替代品。 1.2.2　三氯化铁 三氯化铁是最常用的无机化合物，合成乙酸正丁酯的优良催化剂，价廉易得、无毒、操作方法简单、反应条件温和、反应时间短、比较容易控制。利用结晶三氯化铁作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：醇酸摩尔比为1:2，催化剂的用量