蒸发和浓缩技术详解.pdf

德祥科技有限公司 SP Scientific 蒸发和浓缩技术详解 第1 部分- 常用蒸发技术的基本原理 作者：Dr Induka Abeysena Rob Darrington Genevac Ltd，伊普斯威奇，英国 此篇文章包括两个部分。第一部分介绍了常用蒸发和浓缩过程，并列举了一些常用技 术应用。第二部分讲述了蒸发过程中广泛使用到的一些系统，包括泵、冷阱和蒸发仪。 介绍 在制药，化工，生物技术产业的众多应用中，溶剂的去除步骤必不可少。对于这些应 用中种类多变的样品格式和溶剂，没有任何一项单一的溶剂去除技术可以提供通用的 解决方案。因此，各种蒸发和浓缩系统被开发出来，以满足这些应用的多样化需求。 这些系统技术以及配备的附件有真空泵、冷阱和加热技术等，而最具开创性的莫过于 冷冻干燥和离心浓缩技术的发展，其不仅增强了蒸发性能，同时还提高了样品的完整 性。新一代高功率冷阱的发展更提供了绝佳的溶剂回收，从而减少蒸发和浓缩过程中 对环境的影响。 用户将通过本篇文章对蒸发和浓缩技术有一个最新的理解，包括实际应用过程、最新 的蒸发和浓缩设备，以便完善蒸发方案，实现更快更好的样品浓缩 去除溶剂的过程 溶剂去除的过程即热能使液体蒸发为气体，并剩下浓缩的/无溶剂型的（干）产物。很 多与此相关的系统通常被统称为“蒸发仪”。然而，真正的蒸发是在液体表面汽化成 气体的过程。对于大多数“蒸发仪”来说，蒸发过程往往是以沸腾的形式发生，这不 是真正意义上的蒸发。冻干则既不包括蒸发，也不包括沸腾，而是升华，即直接从固 相转变为气相，不伴有液相的过程。 一种物质的相位由两个主要因素决定，即热量和压强，在一定温度下，沸腾或汽化的 发生则取决于压强。因此，真空浓缩仪在系统中利用真空来降低溶剂沸点，以至在一 个较低的温度，液体的汽化便可发生，例如水在10 mbar 的压强下的沸点是7.5°C 。相 同地，在冻干机中，为冷冻样品在低压状态供应热能以使其融化，但并不足以使得溶 剂转化为液态，而是升华为气体。生成的蒸汽通过冷阱或冷凝器回收。 热量与温度 溶剂去除系统通过输入热能引发溶剂蒸发，其中包括多种加热机制，如电加热块、加 热灯和低温蒸汽。热量和温度虽然是相关联的，但却是不同的，且二者间的区别也很 重要。热量是指以焦耳（Joules ）为计量单位的热能，而温度是热能的水平，如通常所 说的一个物体的冷热度。热敏感样品通常指的是对温度敏感的样品，在温度维持在敏 感温度以内的条件下，大多数样品可以被加热并不会造成热降解。在系统中利用真空 降低溶剂沸点，液体汽化在一个较低的温度发生，对于样品来说很安全。 热量和温度之间的关系可以由公式Q = mcΔT 体现，Q 指的是增加的热能，m 指的是 物体的质量，c 指的是被加热物体的比热容，ΔT 指的是温度的变化。ΔT 与增加的热能 Understanding Evaporation www.G Page 1 of 9 德祥科技有限公司 SP Scientific 之间的关系可由ΔT = Q/mc 表示。当所有其他参数保持不变时，这个等式是成立的。 然而，在相位发生变化时，改变物质状态需要能量，增加的热能不会升高温度，例如 从液态到气态的转变。因此，在真正的蒸发系统 （不伴有沸腾）中，样品处于系统控 制的温度；而在冷冻干燥系统冷冻样品时，样品处于被冷冻的温度，且温度是由真空 水平控制冰的升华温度所决定。 在真空浓缩仪中，样品处于液态并沸腾时，样品达到液态的沸点温度。图 1 说明了一 些常用溶剂沸点和压强的关系。在这种状态下，加热系统至一定的高温，而样品不会 达到这个温度直到所有的溶剂被完全去除。只有当所有溶剂被去除时，样品才会缓慢 升温至系统温度。正确的温度控制和监控因此变得很重要。通常样品容器的温控起到 一定的保护作用，因为保存在其中的样品温度始终不会超过样品容器的温度，除非样 品不在容器中被加热。使用铝等材料制造的固体金属样品容器可以最大程度的传输热 量，并能通过蒸发溶剂而冷却。一些系统中有内置的实时温度监控，可以正确判断蒸 发完成的确切时间，避免样品过热。 Boiling Temperature v Pressure for Common Solvents 200