便携式气相色谱仪在环境应急监测中的应用.docVIP

广西轻工业 GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY 化工与材料 2009年 9月 第 9期 (总第 130期 1前言 在环境监测中, 通常要对水 、 气 、 土壤等环境要素进行挥发 性有机物 (VOC 和半挥发性有机物 (SVOC 的定性和定量监测 分析 。 在美国 EPA 规定的 114种有机优先检出物中就有挥发 性组分 45种, 占 40%, 许多为有毒有害, 甚至为致癌物质都是 挥发性的 。 有机物的检测手段通常是利用固体吸附管 (如活性碳吸附 管 或者用经特殊处理的不锈钢采集器 (如苏马罐 来采集气体 样品, 然后经样品前处理系统 (热脱附系统 、 溶剂洗脱解吸 、 吹 脱捕集等 进行样品的分离与富集, 通过载气把被测物质送入 气相色谱仪 (GC 或气相质谱联用仪 (GCMS 进行定性定量分 析 。 GC 和 GCMS 仪器对应用实验室有严格的要求, 操作需要 专业的技术人员, 从样品到采集到样品预处理, 上机分析到报 出结果, 整个过程需要几个小时 。 便携式气相色谱仪就是能快 速采样, 准确分析, 便于携带, 需要配备的工作条件简单, 适用 于环境应急监测现场快速测定的新型仪器 。 2几种常见的便携式气相色谱 便携式气相色谱的检测能力主要是由其检测器决定的 , 往 往配用一根中等极性的柱子就能分离出许多目标化合物 。 常见 的气相色谱检测器有 :热导池检测器 (TCD 、 氢火焰检测器 (FID 、 光离子化检测器 (PID 、 电子俘获检测器 (ECD 。 以下 主要从各种检测器的性质阐述各种便携式气相色谱仪特征 。 2.1便携式氢火焰 (FID 气相色谱仪 氢火焰检测器 (FID , flame ionization detector 是利用氢火 焰作电离源, 使被测物质电离, 产生微电流的检测器 。 它是破坏 性的 、 典型的质量型检测器 。 它的突出优点是对几乎所有的有 机物均有响应, 特别是对烃类化合物灵敏度高, 而且响应值与 碳原子数成正比, 它对 H 2 O 、 CO 2和 CS 2等无机物不敏感, 对气 体流速 、 压力和温度变化不敏感 。 它的线性范围广, 结构简单 、 操作方便 。 它的死体积几乎为零 。 但是作为便携式色谱仪它的 缺点是很明显的 , 如果要使用 FID 那么就需要三种气源 (载气 、 燃气和助燃气 这样就降低了便携的可能性, 并且 FID 工作时 需要点火, 在应对突发性环境污染事件的分析与检测中就增加 了引燃 、 引爆的潜在危险性 。 因此, 作为实验室仪器, FID 的应 用是很普遍的,但是作为便携式色谱仪有它一定的局限性, 不 建议购买此类便携式气相色谱 。 2.2便携式热导检测器 (TCD 气相色谱仪 热导检测器 (TCD , thermal conductivity detector 是利用 被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器, 它是整 体性能检测器, 属物理常数检测方法 。 热导检测器基本理论, 工 作原理和响应特征, 早在上个世纪六十年代就已成熟 。 由于它 对所有的物质都有响应, 结构简单, 性能可靠, 定量准确, 价格 低廉, 经久耐用, 又是非破坏型检测器 。 因此, TCD 始终充满着 旺盛的生命力 。 近十几年来, 应用于商品化气相色谱仪的产量 仅次于 FID , 应用范围较广泛 。 2.3光离子化 (P ID 气相色谱仪 光离子化检测器简称 PID (Photo Ionization Detectors 它 使用一只的紫外 (UV 灯作为光源光子能量 。 被测物质进入离 子化室后, 经 UV 灯照射, 原来稳定的分子结构被电离, 产生带 正电的离子与带负电的电子, 在正负电场的作用下, 形成微弱 电流,检测该电流的大小,即可得到该物质在空气中的浓度 。 PID 对几乎所有的含碳有机挥发性化合物和部分无机物有着 很强的灵敏度 。 光离子化检测器近年来在我国有了很大的发 展 , 市面上使用 PID 的仪器主要是检测综合指标 (TVOC的便携 检测器 , 它没有色谱系统所以不能检测具体的目标化合物 。 3美国 I N F I C O N 公司的 C M S 100型便携式气 相色谱仪 3.1仪器构成及原理 CMS100型便携式气相色谱仪配备有内置恒流采样泵和 有少量 carboxen 吸附剂的预浓缩器, MXT-200毛细柱 (中极 性, 30m ×0.53mm ×0.25μm , 微氩电离检测器 (MAID , 吹脱 与捕集系统等 。 在分析检测时, 便携式气相色谱仪内置恒流采 样泵抽取一定体积空气样品, 当气流流经装有吸附剂的预浓缩 器时待测组分在室温下被捕集,解吸时瞬间加热预浓缩器到 400℃ , 通过逆向载气