火焰原子吸收光度法测定白酒中锰含量的检测研究.docVIP

火焰原子吸收光度法测定白酒中锰含量的检测研究 Determination o f Mn Content in Liquor by Flame Atomic Absorption Spec trometry 杨春梅 (成都市产品质量监督检验院,四川成都610000 摘 要:将白酒浓缩后加入稀硝酸稀释,采用火焰原子吸收光度法对白酒中锰含量进行定量测定。用外标法定量时,其线性回归系数(r 为019999,RSD 均小于1%,对样品进行加标回收实验后测定其回收率达到9417~9913%。关键词:白酒;锰含量;火焰原子吸收光度法 锰是人体正常代谢必需的微量元素,但过量的锰进入人体后可引起中毒。白酒中的锰的主要来源是用高锰酸钾处理酒而带入的,残留锰主要是以Mn 2+ 和MnO 2的 形式存在。在卫生标准中要求酒中锰含量不得超过2mg/L(以锰计。目前白酒中锰的测定一般采用传统湿法消化方法,该方法中消化步骤操作繁琐,使用试剂多,对检验人员身体健康危害较大,且在样品转移过程中锰含量的损失较大。本文通过实验发现,通过将白酒浓缩,然后加入015mol/L 的硝酸稀释,采用火焰原子吸收法直接测定白酒中锰的含量,该法操作简单、快速、环保、准确度高,效果满意。1 试验部分111 主要仪器 Z-2000原子吸收分光光度计附锰空心阴极灯,其仪器工作参数:波长:27915nm,灯电流:715mA,燃烧器高度:715mm,狭缝:012nm,空气流量:415L/min,乙炔流量:115L/min 。112 主要试剂 锰标准溶液(1000ug/ml:购于国家标准物质中心。硝酸(015mol/L:移取3210mL 分析纯硝酸于1000mL 容量瓶中,加入去离子水并稀释至1000mL 。此时硝酸的浓度为015mol/L 。113 白酒样品预处理 吸取2510mL 白酒样品于100mL 锥形瓶中,于可调温电热板上低温蒸发浓缩至约1mL,冷却,用015mol/L 的硝酸定容至25mL 比色管中摇匀备用。114 锰标准系列的配制 准确移取浓度为1000ug/mL 的锰标准溶液10100mL 于100mL 容量瓶中,用015mol/L 的稀硝酸稀释并定容至 100mL 。此时锰标准溶液浓度为100ug/mL 。 分别移取100ug/mL 的锰标准溶液0100、0125、0150、1100、1150、2100mL 于6个100mL 的容量瓶中,分别加入用015mol/L 的稀硝酸稀释并定容至100mL,此时锰的标准溶液浓度分别为0100、0125、0150、1100、1150和2100ug/mL 。2 结果与讨论211 标准曲线的绘制 用已知浓度的锰标准溶液的含量为横坐标,原子分光光度计测定的吸光度值为纵坐标绘制锰的标准曲线,结果如图1。 图1 锰的标准曲线 如图1所示,锰含量在(0100~2100ug/mL 范围内线性关系良好,其中相关系数(r为019999。212 方法的精密度分析 将进行预处理好的三种不同的白酒样品,分别进行5次锰含量的测定,进行该方法的精密度试验,结果如表1。将不同样品分别进行测定后得出相对标准偏差(RSD的值分别为0167%、0132%、0114%。 (下转第8页 图3 S m in =d =1633152(见图4右上方 。 图4 5 计算 S ma x =1717198S m in =1633152U 2=1-S max -S max S ma x +S m in @100%=9715% 6 结果 根据标准、规程中图像均匀性参数的技术要求,图像均匀性不小于75%。7 简化方法 这方法还可以更简化,就是把窗宽W 调整至最小后,在调整窗位L 时,注意调至适合时可同时测S max 与S min ,见图4。 S max =d =1719152S min =d =1633152 U 2= 1-S ma x -S m ax S max +S min @100%=97144% 本方法比原来将图像划分为均匀分布的9个测量区,分别测量其信号强度,再计算信号强度的最大值、最小值、图像均匀性的方法更简便、更实用。经过对各型号MRI 系统设备和各种标准、规程中图像均匀性检测方法的分析、比较,以及实验中的验证,认为本方法具有科学性与适用性,所以,5JJG(闽1041-2011医用磁共振成像(MRI系统6福建省地方计量检定规程中,图像均匀性采用了本检测方法。希望本检测方法能对医院质量控制及计量部门的计量检定提供参考与帮助。 作者简介:董旭,女,高级工程师。工作单位:福建省计量科学研究院。通讯地址:350003福建省福州市屏东路9-3号。收稿时间:2011-11-24 (上接第6页 表1 精密度试验(ug/mL 次数样品1样品2 样品31010243015761111