火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜.docVIP

作者简介:罗晓薇(1965~女,福建连城人,工程师。luoxu @ 火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜 罗晓薇3 (福建省泉州市产品质量检验所　泉州　362000 摘　要　本文采用干灰化2盐酸消解试样,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和 铜。在铅吸收波长21710nm 处,铅在0~10μg/m L 呈现良好的线性关系,在铜吸收波长 3241nm 处,铜的线性范围为0~510μg/m L ,相关系数γ=0.9996。以3S A /S 计,铅检出限: 0106μg/m L ;铜检出限:01008μg/m L ;方法精密度RS B 3%。回收率96%~102%。关键词　茶叶　铅　铜　火焰原子吸收光谱法 　　茶叶作为我国传统饮品,有着悠久的历史和灿烂的文化,与人们的日常生活密不可分。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素,但同时也含有一些有害的重金属元素,其中的铅、铜已纳入国家标准的控制项目。 现行测定茶叶中铅和铜的国家标准方法中对样品的消解是采用铅和铜单独消解的方法。测定铅时消解样品采用灰化后用硝酸-高氯酸消解灰化的方法,该方法对大部份茶叶消解不完全,多次加酸仍有大量残渣存留,很难得到澄清透明的消解液,且由于使用高氯酸使操作具有一定的危险性;测定铜时是采用先用硝酸湿消解样品后将样品置于高温炉中灰化后再用酸消解的方法,该方法操作复杂,湿消解时样品发泡极易逸出坩埚造成损失,且需重复灰化-消解过程,分析效率低。目前虽有微波消解等较先进的消解方法,但由于微波消解取样量少,不适用于火焰原子吸收分析。试验表明:采用先将样品于500℃以下灰化后用盐酸消解,消解液同时应于两种 元素分析的火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方法,操作简便快捷,对样品的消解完全且不会造成分析元素损失,具有良好的准确度和稳定性,可用于实际样品的分析。 1　实验部分 111　主要仪器与试剂 T AS -986原子吸收分光光度计(北京普析通用 仪器有限责任公司,吴氏高性能空心阴极铅灯(北京瀚时制作所,空心阴极铜灯(北京市曙光明电子光源仪器有限公司。 铅标准储备液:1000μg/m L ,G S B G 62071-90 (8201(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,用 时逐级稀释至所需浓度。 铜标准储备液:100μg/m L ,S B9006(上海市计量 测试技术研究院,用时逐级稀释至所需浓度。茶叶:国家一级标准物质,G BW07605(G S V -4(地矿部物化探研究所。 实验所用试剂均为优级纯,所用玻璃器皿均用H NO 3(1+1浸泡24h 以上,蒸馏水冲洗干净。112　仪器主要工作条件 测铅工作条件:波长21710nm ,通带宽度0.4nm ,灯电流8.0mA ,燃烧器高度12mm ,燃气流量1000m L/min ,氘灯扣背景方式。 测铜工作条件:波长32417nm ,通带宽度0.4nm ,灯电流310mA ,燃烧器高度5mm ,燃气流量1600m L/min 。113试样分析 11311　样品消解　称取粉碎后的试样2~5g (精确至010001g 于50m L 的瓷坩埚中,先在可调式电热 板上小火碳化至无烟,移入高温炉中于500℃灰化6h ,取出冷却,用1m L 硝酸(1%润湿灰分,将灰分置于可调式电热板上小火加热至冒烟,取下稍冷,加2m L 盐酸(1+1,小火加热至溶液透明,将消解液洗入25m L 容量瓶中,用水定容至刻度。混均备用。移取样品消解液15m L 于125m L 的分液漏斗中,补加水至60m L ,加2m L 柠檬酸铵溶液(250g/L ,溴百里酚蓝指示剂(1g/L 2~3滴,用氨水(1+1调至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L 10m L ,DDTC 溶液(50g/L 10m L ,摇匀1,放置5min 左右,加入510m L MI BK,剧烈振荡提取1nin ,静置分层后,弃去水相, 将MI BK 层放入10m L 具塞刻度管中,备用。 11312　铅标准系列制备分别移取10μg/m L 铅标准工作液010,110,210,310,410,510m L 于6个125m L 的分 3现代仪器 二○○四年?第三期 液漏斗中,补加水至60m L,以下操作同样品消解。11313　铜标准系列制备分别移取100μg/m L铜标准工作液010,015,110,210,310,510m L于6个100m L的容量瓶中,用HCl溶液(1%定容至刻度,摇匀。此系列含铜浓度为:010,015,110,210,310, 510μg/m L。 11314　铅的测定　吸取样品消解液15m L于125m L 的分液漏斗中,补加水至60m L。以下步骤同标准系列制备相同方法萃取。将仪器调至最佳工作状态,按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液,绘制校准曲线后测定空白和