清华大学有机化学实验重结晶、熔点的测定及薄板制备.docVIP

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2019-12-23 发布于湖北
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清华大学有机化学实验重结晶、熔点的测定及薄板制备.doc

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薄板的制备 ? 干法制板是用氧化铝为吸附剂，详见教材74页。 ? 实验室中最常用的是湿法制板：取2克硅胶，加入5~7克羧甲基纤维素钠水溶液，调成糊状。将糊状硅胶均匀倒在3块洗净并烘干的载玻片上，先用玻璃棒铺平，然后用手轻轻振动至平。 ? 铺制薄板过程中在实验过程中穿插进行，如等待结晶析出时进行。 ? 制备中应注意以下事项： (1铺板时尽量将吸附剂铺均匀，不能有气泡和颗粒等；调和好吸附剂后需尽快铺，否则硅胶吸水变硬，不好操作。 (2铺板时，吸附剂的厚度不能太厚也不能太薄，太厚展开时会出现脱尾，太薄样品分不开，一般厚度为0.5 ~ 1 mm。 (3铺好后，将板放在比较平的地方晾干，然后转移到试管架上慢慢自然干燥，千万不要快速干燥，否则薄板会出现裂痕。同学制的薄板放在自己的实验台上凉到基本干后再收到试管架上相应台号位置保存。