色度-灰分-闪点实验.docVIP

2.1 石油产品颜色测定法 【实验目的】 1. 了解石油产品颜色测定的重要意义； 2. 掌握石油产品颜色测定（GB 6540-86）的原理及操作技能。 3. 掌握比色仪的使用方法 【实验方法概述】 将试样注入试样容器中，用一个标准光源从0.5~8.0值排列的颜色玻璃圆片进行比较，以相等的色号作为该试样的色号。如果试样颜色找不到确切匹配的颜色，而落在两个标准颜色之间，则报告两个颜色中较高的一个颜色。 【实验仪器和试剂】 1. 仪器 （1）比色仪：由光源、玻璃颜色标准板、带盖的试样容器和观察目镜组成（见附录1）。 （2）试样容器：透明无色玻璃的试样容器。仲裁试验用如图所示的玻璃试样杯。常规试验允许用内径为30~33.5毫米，高为115~125毫米的透明平底玻璃试管。 （3）试样容器盖：可由任何适当材料制成，盖的内面是暗黑色，在实验步骤1中（1）记述的两个容器的盖子都要能完全防护外来光。 图2-1 标准玻璃试样杯 2. 材料 稀释剂：煤油，用于试验时稀释深色样品。要求煤油的颜色比在1升蒸馏水中溶解4.8毫克重铬酸钾配成的溶液颜色要浅。 液体石油产品：本方法适用于测定各种润滑油、煤油、柴油、石油蜡等石油产品的颜色。 【实验步骤】 1. 准备工作 （1）液体石油产品如润滑油，将样品倒入试样容器至50毫米以上的深度，观察颜色。如果试样不清晰，可把样品加热到高于浊点6℃以上或至浑浊消失，然后在该温度下测其颜色如果样品的颜色比8号标准颜色更深，则将15份样品（按体积）加入85份体积的稀释剂混合后，测定混合物的颜色。 （2）石油蜡包括软蜡，将样品加热到高于蜡熔点11~17℃，并在此温度下测定其颜色。如果样品颜色深于8号，则把15份熔融的样品（按体积）与同一温度的85份体积的稀释剂混合，并测定此温度下混合物的颜色。 2. 实验操作 （1）把蒸馏水注入试样容器至50毫米以上的高度，将该试样容器放在比色计的格室内，通过该格室可观测到标准玻璃比色板，再将装试样的另一试样容器放进另一格室内。盖上盖子，以隔绝一切外来光线。 （2）接通光源，比较试样和标准玻璃比色板的颜色。确定和试样颜色相同的标准玻璃比色板号，当不能完全相同时，就采用相邻颜色较深的标准玻璃比色板号。 【数据分析】 1. 与试样颜色相同的标准玻璃比色板号作为试样颜色的色号。例如3.0，7.5。 2. 如果试样的颜色居于两个标准玻璃比色板之间，则报告较深的玻璃比色板号，并在色号前面加“小于”，例如：小于3.0号，小于7.5号。决不能报告为颜色深于给出的标准，例如：大于2. 5号，大于7.5号，除非颜色比a号深，可报告为大于8号。 3. 如果试样用煤油稀释，则在报告混合物颜色的色号后面加上“稀释”两字。 4. 精密度 实验精密度用下列规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 （1）重复性 同一操作者，同一台仪器，对同一个试样测定的两个结果色号之差不能大于0.5号。 （2）再现性 两个实验室，对同一试剂测定的两个结果，色号之差也不能大于0.5号。 【结果与讨论】 1. 在实验中，会由于自身原因，在区别颜色上，每个人都会有一个标准，即会存在视觉差异。 2. 在实验过程中，由于眼睛疲劳，可能会导致前后几次看颜色会存在差异。 图2-2 石油产品色度测定仪 2.6 石油产品闪点的测定——闭口杯法（GB/T 261-2008） 【实验目的】 1. 掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。 2. 掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。 【实验方法概述】 将样品倒入实验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入实验杯开口处，使试样蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 【实验仪器与试剂】 1. 仪器 宾斯基-马丁闭口闪点测定器；温度计[包括低、中和高三个温度范围的温度计，符合附录2的要求]；气压计[精度0.1kPa]；加热浴或烘箱[用于加热样品，要求能将温度控制在±5℃之内]。 2. 试剂 柴油。 【实验步骤】 1. 准备工作 （1）试样脱水 试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 （2）清洗油杯 油杯要用柴油洗涤，再用空气吹干。 （3）装入试样 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。将试样倒入实验杯至加料线，盖上实验杯盖，然后放入加热室，确保实验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室