土壤有效养分的化学速测.docVIP

土壤有效养分的化学速测 用品：烧杯、白磁反应板、毛细管、滴管、滤纸、天平、铁架台、石棉网、酒精灯。 盐酸、硫酸、氢氧化钠、冰醋酸、氯化钾、硝酸钠、碘化钾、碘化汞、氯化亚锡、钼酸铵、亚硝酸钴钠、磷酸二氢钠、二苯胺、石蜡油。 操作： 1.试剂和标准液的配制 (1)二苯胺硫酸溶液：称取1克二苯胺溶于100毫升浓硫酸(分析纯，密度1.84克/毫升)中。 (2)碘化汞试剂：称取11.5克碘化汞和8克碘化钾溶于50毫升蒸馏水中，加25毫升6N氢氧化钠溶液。如产生沉淀，可用倾泻法取得澄清溶液，贮于暗处。 (3)钼酸铵硫酸溶液：称取2.5克钼酸铵溶于50毫升蒸馏水中，加热到60℃，使其全部溶解后，取下冷却。另取7毫升浓硫酸加到80毫升水中，最后将两种溶液混和、冷却。 (4)氯化亚锡溶液：称取56.4克SnCl2·2H2O溶于500毫升12N盐酸溶液中，加水稀释到1升，最后放少量锌粒于其中。上面加薄层石蜡油，使它与空气隔绝，贮存于暗处。 (5)亚硝酸钴钠溶液：称取10克亚硝酸钴钠溶于20毫升蒸馏水中；取30克亚硝酸钠溶于50毫升蒸馏水中；混和以上两种溶液，并加5毫升冰醋酸，加水到1000毫升。把混和液倒入棕色瓶中，开盖二、三小时，使多余的NO2全部放出，然后再加盖保存备用，此即为10％的亚硝酸钴钠溶液。 (6)标准液的配置 ①硝态氮、磷和钾混合标准液：称取1.214克硝酸钠(化学纯)溶于1000毫升蒸馏水内，即为纯氮200ppm浓度的标准母液。称取1.0克磷酸二氢钠溶于1000毫升蒸馏水内，即为含磷200ppm的标准母液。称取1.905克氯化钾溶于1000毫升蒸馏水内，即为含钾1000ppm的标准母液。用时按下表稀释。 表14－10硝态氮、磷、钾混合标准液稀释表 ? ②铵态氮标准液：称取0.382克氯化铵或0.472克硫酸铵溶于100毫升蒸馏水中，即为纯氮100ppm浓度的标准母液，用时按下表稀释。 表14－11铵态氮标准液稀释比例表 ? (7)土壤的盐酸浸液的制备 称取5克土壤，置于平底指管内，加5毫升0.5％盐酸水溶液，用玻棒充分混匀，静置1～2小时，澄清后，上层液即为土壤浸液。 2.硝态氮的测定　 土壤中的硝态氮属可溶性的，故可用水、弱酸或中性盐溶液浸提。测定时用二苯胺作试剂，因为二苯胺在强酸性条件下，能被硝酸盐所氧化而形成醌型联二苯胺，联二苯胺显蓝色，它所形成的蓝色的深浅及快慢与硝酸含量成正比。 在白磁反应板的凹穴内，分别滴入1、5、10、20、40ppm的混合标准液滴，然后将待测的土壤浸泡分别滴入其凹穴内，最后每个凹穴各加5滴二苯胺硫酸溶液。用毛细玻璃棒搅匀，3～5分钟后，观察标准液与待测液的蓝色变化，待测液的蓝色近似于某标准液的蓝色，就是该土壤的硝态氮含量。 3.铵态氮的测定　 土壤中无机态的铵盐，在碱的作用下，能逸出氨气，而氨能与纳氏试剂(K2[HgI4])作用生成黄色沉淀(碘化氨基亚汞)。氨量不同，生成沉淀的量不等，形成的黄色深线也不等，可用标准系列对比测定其含量。 在白磁反应板凹穴内分别滴入2、4、6、8、10、12ppm的铵态氮标准液1滴，再将待测的土壤浸液滴入其凹穴内，然后各加1滴碘化汞试液，比较标准液与待测液的黄色变化，求出土壤的铵态氮的含量。在大多数情况下，土壤含铵态氮不超过1ppm。 4.有效磷的测定　 在酸性条件下，土壤中的无机磷与钼酸铵形成磷钼酸，在氯化亚锡还原下产生蓝色的磷钼蓝，溶液蓝色的深浅与含磷量成正比。其反应如下： (NH4)2MoO4＋2HCl＝H2MoO4＋2NH4Cl　　? 在白磁反应板的凹穴内，分别滴入1、5、10、20、40ppm混合标准液和待测液5滴。然后各加钼酸铵硫酸溶液1滴，以毛细玻璃棒混匀后再加氯化亚锡溶液1滴，搅匀后，比较标准液与待测液的蓝色，找出土壤中含有效磷的含量。一般讲土壤中有效磷应保持在20ppm以上。5.速效钾的测定土壤中的可溶性钾离子与亚硝酸钴钠作用，生成亚硝酸钴钠钾的黄色沉淀。这种沉淀在日光下变成混浊，钾含量愈多，混浊度愈大。其反应如下： 2K+＋Na3CO(NO2)6＝K2NaCO(NO2)6↓＋2Na+在透明凹玻璃(下面垫有黑纸)的凹穴内分别滴入1、5、10、20、40ppm的混合标准液(其中含钾各乘5ppm)和待测液1滴，然后各加亚硝酸钴钠溶液1滴。10分钟后，在阳光下比较标准液与待测液的黄色混浊，找出相应的钾含量。如混浊度过大，则可再稀释2～3倍。一般讲土壤内有效钾离子的总浓度不应低于25ppm。 附：土壤的采集和处理 (1)土样要有代表性：下面介绍几种常用的取样方法，如图14－14。 ①对角线取样法：适宜于面积小(10亩内)、地势平、肥力均匀的田块，选5～10个采样点。 ②棋盘式取样法：适宜于面积中等(10～40亩)，地势平但肥力不均匀的田块，可选10～15个