巴比妥类药物含量测定.pptVIP

情境一：巴比妥类药物的分析 任务四：巴比妥类药物含量测定 知识点：巴比妥类药物的分析 课程：药品检验技术 一、银量法 原理：在碳酸钠溶液中巴比妥类与硝酸银首先生成可溶性一银盐，继续滴定，稍过量的银离子就和巴比妥类的一银盐形成难溶性二银盐沉淀，使溶液变浑浊而指示终点。 1）原 理 ：反应摩尔比（1∶1） 溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）;自身指示(结果偏高) 一、银量法 一、银量法 2） 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制，否则吸收空气中二氧化碳，使含量降低 （2）银电极使用前应进行处理，临用前需用硝酸浸洗1-2min，再用水淋洗。 异戊巴比妥及其钠盐的测定： 取本品约0.2g加甲醇40ml使溶解，新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3（或24.83mg的C11H17N2NaO3）。 原料药：直接滴定法（容量分析法） 二、溴量法 原理：司可巴比妥钠含有不饱和双键，可与溴定量发生加成反应，中国药典采用剩余溴量法测定原料和其胶囊的含量。 巴比妥类+Br2（定量过量） →加成物 Br2 （剩余）+KI （过量） →I2 I2 +2Na2S2O3（标准液2）→2NaI+Na2S4O6 同时做空白试验 司可巴比妥钠的测定方法： 取本品约0.1g，加水10ml振摇使溶解， 精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml ，盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min，加KI试液10ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 原料药 剩余滴定法 1）醇-水混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定，以麝香草酚酞为指示剂，终点为淡蓝色，结果用空白试验校正。校正结果不满意，可用电违法指示终点。（增加溶解度，防止滴定过程中产生的弱酸盐水解而影响终点观察） 三、酸碱滴定法 异戊巴比妥 水—醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 2）在胶束水溶液中，用氢氧化钠溶液滴定，以麝香草酚酞为指示剂 （在表面活性剂的胶束水溶液中巴比妥类药物酸性增强，使终点明显） 正胶束 反胶束 H2O 溴化十六烷基三甲基苄铵 CTMA 氯化四癸基二甲基苄铵 TDBA 巴比妥类 表面活性剂溶解 麝香草酚酞指示剂 NaOH滴定 溶 剂：二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、无水乙醇、苯、吡啶、甲醇-苯、乙醇-三氯甲烷 滴定剂：甲醇钠（钾）、氢氧化四丁基胺 指示剂：麝香草酚蓝 ,也可以用电位法指示终点 3）非水溶液滴定：在非水溶剂“二甲基甲酰胺、甲醇、氯仿等”中，用甲醇钠-甲醇溶液等滴定，指示剂麝香草酚蓝（非水酸量法） 巴比妥类药物在非水溶液中的酸性增强，用碱性标准溶液滴定时，终点较为明显，可获得比较满意的结果。测定时常用的有机溶剂有二甲基甲酰胺、甲醇、氯仿、丙酮、无水乙醇、苯、吡啶、甲醇-苯（15?85）、乙醇-氯仿（1?10）等；常用的滴定剂有甲醇钾（钠）的甲醇（或乙醇）溶液、氢氧化四丁基铵的氯苯溶液等；常用的指示剂为麝香草酚蓝等，也可用玻璃-甘汞电极系统，以电位法指示终点。 异戊巴比妥的含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚酞指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。 原料药 直接滴定法（有空白校正） T－滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V－滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） VO－滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） f－浓度校正因子 四、紫外分光光度法 1） 直接测定的紫外分光光度法（硫喷妥钠） 根据溶液的pH值，在最大吸收波长处，直接测定对照品和供试品溶液的吸收度，再计算药物含量。 取样量中硫喷妥钠的mg数（硫喷妥为对照品） = (A样/A对)×C对×1.091×D 其中：1.091=硫喷妥钠分子量/硫喷妥分子量 其他测定方法：吸光系数法，标准曲线法等 巴比妥类药物紫外分光光度法测定条件 单组分定量的方法： 吸收系数法（绝对法） 对照