工业结晶工艺开发及过程控制技术简介 王彦飞.pptxVIP

主要内容主要内容应用粒数衡算热量衡算物料衡算根茎和果实基础研究是根应用研究是茎技术开发是果实越是基础研究，影响越深远现代工业结晶科学与技术—功能固体生产的关键技术; 绿色的分离提取技术一、高科技功能产品开发的科学与技术支撑：如90％以上医药为晶体产品；生命科学中的氨基酸、肽、蛋白质大多为晶体物质；材料产业中高纯单体的制造与提取, 纳米材料；环境工程有害物质的分离；信息产业中超纯半导体晶体的制备等的技术支撑。二、衣 食 住 行 产品的技术依托：如糖、盐、味精、化肥、农药、建筑材料单体、纺织助剂等的生产技术依托。三、基本化工过程分离提取的关键技术（石油、煤、天然气深度加工等）基本概念结晶：物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程。工业结晶： 它是研究“大批结晶” 过程，是在大批量晶体同时形成和成长的过程的控制技术：工业结晶，不同于结晶学，或晶体学。工业结晶过程的研究，不仅仅是对晶体本身的研究，更重要的是外界操作条件和过程控制对结晶过程的影响，从而获得所需要的晶体特征。工业结晶过程的特点：大批量结晶过程----- 不是考察单一晶体晶体成核与晶体成长，聚并，破碎随过程同时进行过饱和度的产生与消耗处于一种平衡状态，这种状态决定的结晶过程的进程。外界操作条件对结晶过程的影响非常重要。操作条件可能变化范围较大 有序+美结晶类型升华夏威夷劳厄火山裂缝喷气孔附近的自然硫沉积 升华结晶溶液 青海察尔汗盐湖 溶液结晶熔融熔融结晶固体结晶产品质量指标1、纯度(或生化活性指标、效价、吸光值、澄清度) 2、超分子结构的要求： 晶型(如晶系、晶格常数) 晶习(晶形-即外观形状，如片状、针状、棒状或晶粒状) 立方 四方 六方 立交 单斜 三斜 三方 3、粒度分布（堆密度或比容等） 晶体粒度与粒度分布晶体粒度与粒度分布是晶体产品的重要指标之一，其主要影响：生产过程的固液分离过程产品的干燥过程产品的纯度产品的流动性和外观产品的功效（药物的溶解速率及活性）特定产品的特定要求（粒度均一，小而分散）收率工业结晶系统信息反馈图过饱和度晶体表面工业生产设备中氯化钾粒度周期性波动工业结晶的基本过程任何结晶过程发生的基本（必须）条件：过饱和决定过程的进行速率决定着什么过程发生结晶过程的基本阶段：过饱和度的产生过程晶体的成核过程晶体的成长过程工业结晶过程包括的基本物理过程晶体的成核晶体的破碎晶体的成长晶体的聚并过饱和度的消除过程总称晶体成核总称晶体成长基础物性结晶热力学绝对过饱和度△C相对过饱和度δ过饱和系数S影响极限过饱和度的因素物质本身性质杂质搅拌各种场结晶动力学结晶动力学1结晶动力学2(a) 连续生长，(b) 生长传递 (c) 螺旋位错生长晶体生长模型层生长层生长过程螺旋位错生长螺旋生长过程石墨底面上的生长螺纹第一阶段是形成过饱和溶液，因为自发出现一个新相只有在体系处于非平衡状态才会发生。在下一阶段，溶解在溶液中的分子开始聚集（浓度推动） ，最终导致形成可以作为结晶中心的晶核。 晶核可以被界定为一个新相能够独立存在的最低数量。这些处于最初的亚稳相的小晶核的出现就是所谓成核，这是一阶相转变的一个重要机制。成长阶段，紧接在成核之后，由被称为生长基元的粒子扩散到已出现的核的表面并嵌入到晶格的结构中。溶液结晶的早期阶段在决定晶体性能方面发挥了决定性的作用，主要是晶体结构和粒度分布。因此，对结晶更高层次的控制离不开理解成核的基本知识。然而，对此过程的准确描述仍然缺失，而结晶过程的设计往往更多是基于经验基础。结晶过程控制关键技术晶体结构和形态控制晶体尺寸和分布控制纯度控制过程工业化技术晶体结构和形状控制晶体的结构和形态控制不仅仅是功效的要求，在一定的情况下，是实现晶体纯度控制的关键实现晶体结构和形状控制一般使用的方法操作条件控制控制结晶过程不同过饱和状态不同混合强度结晶温度溶剂添加剂溶质添加剂苯基丙氨酸连续结晶过程的粒度与粒度分布控制控制手段控制结晶过程的过饱和度成长速率成核速率搅拌强度固体的悬浮状态成核速率细晶排除分级排料分级排料+细晶排除间歇操作的粒度与粒度控制控制手段最佳操作时间表晶种添加添加量添加晶种的粒度过饱和度控制曲线晶种添加与过饱和度控制曲线晶体产品纯度控制 晶体本身的纯度度很高，其杂质主要是由于晶体包裹和表面粘接母液而造成的小晶体、分布宽，固液分离不完全增大颗粒粒径，减小颗粒分布宽度晶体形状不规则，造成分离困难控制晶体的形状，和晶习。包晶造成母液在晶体内控制过饱和度和晶体成长速度晶体的聚并，造成包晶现象 控制成核速率，减小聚并现象结晶过程的放大技术晶体过程工业化技术实验方法的放大实验室内进行结晶条件的研究。 中间试验，工业放大计算流体力学放大 研究 开发 工业化 什么是计算流体力学计算流体力学是基