气相色谱法测定风油精中薄荷的含量.pptVIP

气相色谱法测定 风油精中薄荷脑的含量 课程：药品检验技术 一 实验目的 掌握气相色谱法测定的方法和原理。 掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点。 仪器： GC112A 气相色谱仪； 氢火焰离子 检测器； 微量注射器； 试药： 风油精（含薄荷脑32%）； 薄荷脑对照品； 正辛醇、乙酸乙酯 二 试剂与仪器 【风油精处方】　　薄荷脑　320g　水杨酸甲酯　260g　樟脑　30g桉油　30g　丁香酚　30g【制法】　　以上五味，取薄荷脑、樟脑，加入液状石腊适量，再加入桉油、水杨酸甲酯、丁香酚、香精100g、叶绿素适量，加液状石腊使成1000g,混匀，静置24小时，取澄清液，分装，即得。 三 原理 内标法 内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 三 原理 校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR) AR 为对照品的峰面积或峰高； Cs 为内标物质的浓度； CR为对照品的浓度。 三 原理 同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，计算定量校正因子。 含量（CX）= f ? AX / (As/Cs) 标示量% = C测/C标*100% 三 原理 三 原理 （一）毛细管柱色谱条件 色谱柱：SE-30熔融石英毛细管柱 （30 m × 0.32 mm I.D. × 0.33 μm，T300℃）； 柱温：120 ℃; 进样口温度：200℃; 氢火焰检测器温度：200℃; 载气：氮气; 进样量：1 μl。 四 操作方法 （二）系统适用性试验 按薄荷脑计算理论塔板数不得低于300， 在此条件下薄荷脑与内标峰的分离度应大于2。 四 操作方法 （三）校正因子的测定 取薄荷脑对照品50mg，精密称定，置10ml容量瓶中，精密加内标正辛醇100μl，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。取1μl注入气相色谱系统，计算校正因子。 四 操作方法 （四）样品含量测定 精密吸取风油精样品100μl，置10ml量瓶中，精密加内标正辛醇100μl，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。取1μl注入气相色谱仪测定，按内标法计算标示量百分含量。 校正因子计算 校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR) 式中，As为内标物的峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高； Cs 为内标物质的浓度； CR为对照品的浓度。 含量（CX）= f ? AX / (As/Cs) 式中，Ax为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高； Cx为供试品（或其杂质）的浓度； f, As和CS的意义同上。 四 操作方法 1、内标法定量的原理、方法及特点。 2、思考气相色谱方法建立与条件优化的基本思路。 五 思考题 谢 谢！