水中挥发酚的测定.pptVIP

水中挥发酚的测定 河南师范大学 环境科学与工程实验教学中心 一．实验目的 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二．实验原理 用蒸馏法使挥发酚类化合物蒸馏，并于干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏的酚类化合物于pH值10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比啉反应生成橙红色的安替比林染料。用氯仿将此染料萃取出，在460nm波长下测定吸光度，以含苯酚mg/L 计。 三．仪器和试剂 仪器：500mL全玻璃蒸馏器；50mL具塞比色管； 分光光度计； 试剂：1．无酚水； 2．硫酸铜溶液； 3．磷酸溶液； 4．甲基橙指示剂溶液； 5．苯酚标准储备液； 6．苯酚标准中间液（每毫升含0.010mg苯酚）； 7、 淀粉溶液 8、缓冲溶液(pH约为10) 9．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液 试剂： 11．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L] 12．硫代硫酸钠标准溶液 13．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]： 14．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾 四、测定步骤 1．水样预处理 (1) 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。 (2) 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。 2．标准曲线的绘制 于一组8支50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 3．水样的测定 分取适量馏出液于50mL比色管中，稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。 4．计算： 式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上 查得的苯酚含量(mg)； V—移取馏出液体积(mL)。 五、注意事项 1、如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 2、蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 3、如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。如水样中挥发酚类浓度低于0.5mg/L时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。 4、当水样中含游离氯等氧化剂，硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 六、结果处理 1．绘制吸光度-苯酚含量(mg)标准曲线。 2．计算所取水样中挥发酚类含量(以苯酚计，mg/L)。 3．根据实验情况，分析影响测定结果准确度的因素。 * * *