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化学实验教学示范中心 * * 氮肥中含氮量的测定 （实验报告） 一、实验目的 1、了解准确滴定弱酸（弱碱）的条件和极弱酸的强化方法。 2、进一熟悉酸、碱滴定中指示剂的选择依据。 3、掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 二、实验原理 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定 铵盐（除NH4HCO3外）中含氮量的测定通常用甲醛法。 由于NH4＋的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10），无法用碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐（Ka≈7.1×10-6）和H＋，反应式如下 4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O 所生成的六次甲基四胺盐及H＋可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ ＋ 3 H+ ＋ 4OH－ ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 2.　(NH4)2SO4中含氮量的测定 三、仪器与试剂 电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲基红溶液（ 0.2％）；甲醛溶液（１：１） 四、实验内容 1. 0.1 mol·L-１ NaOH溶液的与标定 准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物三份分别于锥形瓶中，加入20～30 mL水使之溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行3次。 2.(NH4)2SO4中含氮量的测定 准确称取1.8～2.2g的(NH4)2SO4试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 移取试液25.00 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。平行3次。 五、数据处理 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定 2.　(NH4)2SO4中含氮量的测定 表1 0.1mol/L NaOH溶液的标定 1 2 3 No m基/g VNaOH/mL cNaOH /mol/L /mol/L RSD/% 表2　(NH4)2SO4中含氮量的测定 1 2 3 No m样/g VNaOH/mL N/% RSD/% 六.结果讨论 1、弱酸、弱碱能被准确滴定的条件 cKa10-8 或 cKb10-8 c? 0.1 mol·L-１ NH4＋的Ka = 5.6×10-10，酸性太弱， cKa?10-8 ，不能被准确滴定，所以要加入甲醛强化。 强化生成的六次甲基四胺盐的Ka≈7.1×10-6 ，cKa10-8，可以被准确滴定。 2、指示剂选择的依据----为什么选用酚酞做指示剂？ 强化反应：4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O (CH2)6N4H+ ＋ 3 H+ ＋ 4OH－ ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 pH = 9.08 酚酞变色的pH范围8.2- 10.0，所以选酚酞做指示剂。 氮肥中含氮量的测定 （预习报告） 一、实验目的 1、了解准确滴定弱酸（弱碱）的条件和极弱酸的强化方法。 2、进一熟悉酸、碱滴定中指示剂的选择依据。 3、掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 二、实验原理 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定 化学实验教学示范中心