高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫学习课件.pptVIP

知识点：高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫 情境二：铁矿石分析 任务三：铁矿中硫的测定 课程：岩石与矿物分析技术 一、高温燃烧碘量测定铁矿石中硫含量的原理 SO2＋H2O→H2SO3 H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI 试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分 解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 1. 管式定碳定硫炉平面图 (3) 缓冲瓶 (1) 高压氧气瓶 (2) 减压阀 (4) 碱性洗气瓶 (5) 酸性洗气瓶 (6) 干燥塔 (7) 除尘管 (8) 燃烧管 (9) 瓷舟 (10) 吸收杯 二、仪器和试剂准备 2. 试剂 （1）碘标准溶液0.005mol/L：称取碘1.3克、碘化钾3.5克溶于100 mL水中，稀释至2000 mL，摇匀，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定。 T＝ （2）三氧化钨 （3）盐酸(1+66) （4）碘化钾：分析纯 二、仪器和试剂准备 三、硫的测定 (2) 将80mL盐酸(1+66)、1mL碘化钾(3%)、1mL淀粉(2%)注入吸收器内，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色(不计读数)。 (1) 样品准备：称取0.5g样品放入已灼烧好的瓷舟中。样品上面覆盖1g三氧化钨作助熔剂。 (3) 将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。 (4) 吸收杯中的溶液由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1分钟，蓝色保持不褪即为终点。 (5)随同试样做试剂空白。 三、硫的测定 铁矿石中硫的质量分数为： S %＝ 式中：?? T——每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)；? ? V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)； V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积(mL) ? m——称取试样的质量(g)。 四、结果计算 根据实验过程分别完成下面表格填写 五、记录表格 XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液原始记录 表 格3 五、记录表格 XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液领用登记表 表 格4 五、记录表格 滴 定 分 析 原 始 记 录 表 格5 分析日期 年 月 日 校核者： 分析者： 五、记录表格