芳酸及其酯类药物的分析;芳酸及其酯类药物的分析;第一节 苯甲酸类药物分析;二)性质
1.性状
2.酸性 可酸碱滴定测定含量
3.三氯化铁反应 产物铁盐溶解度小,呈赭色,用于鉴别
4.分解反应 有些分解产物可发生特殊反应,用于含量测定;二、鉴别试验;二)分解产物的反应
1.苯甲酸钠 遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸,并凝结成白色升华物。
2.丙磺舒 与氢氧化钠共热熔融,分解生成亚硫酸,经硝酸氧化成硫酸,显硫酸的鉴别反应。;3.泛影酸
加热分解产生紫色碘蒸气。;三)其他方法;三、杂质检查;二)泛影酸的杂质检查
1.游离碘(药物变质产生)
2.卤化物(苯环的碘化,用到ICl)
3.碘化物 (生成、贮存)
4.氨基化合物(乙酰化不完全,药物水解);二)泛影酸的杂质检查
1.游离碘:
碘使淀粉变蓝的原理进行检查;2.卤化物
利用卤化物和硝酸银作用产生卤化银浑浊。;3.碘化物
碘化物在酸性条件下被过氧化氢氧化生成游离碘的原理进行检查。;4.氨基化合物
利用芳伯胺的重氮化-耦合反应检查产物吸收度;;三)布美他尼的杂质检查
重氮化-耦合反应检查产物吸收度;四、含量测定;1.直接滴定法(羧酸)
主要使用于含羧酸的药物。
苯甲酸、丙磺舒和布美他尼的原料药分别以酚酞或甲酚红为指示剂,用氢氧化钠滴定液测定含量;2.剩余酸碱滴定法(羧酸酯)
适用于羧酸酯类药物含量测定
羟苯乙酯在过量碱中完全
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