化工生产分析工业分析.pptVIP

式中 c―硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； V―滴定试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体 积，mL； M(KCl) ―氯化钾的摩尔质量, 74.55g/mol。 碳铵溶液的分析 采用双指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，先加入 酚酞指示剂，当达到终点时，pH值为8.4，碳酸铵 变为碳酸氢铵。再向溶液中加甲基橙指示剂，继续 滴定至终点，溶液的pH值为4.4，碳酸氢铵被滴定完全。 碳铵溶液中的总铵含量为下两式总和： 上钾流出液的分析 主要是分析流出液中钾离子、铵离子的含量，为交换工序提供操作数据。上钾流出液中，阳离子只考虑钾离子、铵离子；阴离子只考虑氯根离子。三种离子在数量上将其看成氯根离子含量等于钾离子与铵根离子的含量之和。其中氯根离子的测定是用硝酸银沉淀滴定法；铵根离子的测定是甲醛法；而钾离子的含量是用氯根离子的含量减去铵根离子的含量计算的。 3.1 氯离子含量的测定 3.2 铵根离子含量的测定 以NH4+的质量浓度（g/L）表示铵根离子含量按下式计算： 式中: V2―滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c―氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； M(NH4+)―NH4+的摩尔质量，18.04g/mol。 3.3 钾离子含量的计算 以K+的质量浓度（g/L）表示钾离子含量按下式计算： 式中 V1―滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V2―滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL c1―硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； c2—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； M(K+)―钾离子（K+）的摩尔质量，39.10g/mol； 上铵流出液的分析 上铵流出液的分析，主要是掌握流出液中铵根离子、钾离子含量，以考核淋洗效果，为交换工序提供操作根据。上铵流出液中阴离子是碳酸氢根离子，阳离子为钾离子、铵离子。三种离子在数量上将其看成总碳酸根含量等于钾离子与铵离子的含量之和；总碳酸根的测定采用硫酸滴定；铵离子的测定采用甲醛法；二者之差为钾离子的含量。 用硫酸滴定后，加热除去生成的二氧化碳，加入甲醛，测定铵含量。 以NH4+的质量浓度（g/L）表示铵根离子含量按下式计算 式中 V2―滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c―氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； M(NH4+)―NH4+的摩尔质量，18.04g/mol。 以K+的质量浓度（g/L）表示钾离子含量按下式计算： 式中 V1―滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V2―滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c1―硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L; c2―氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； M(K+)―钾离子（K+）的摩尔质量，39.10g/mol。 §9.4 碳酸钾产品分析 一、碳酸钾含量的测定 1. 酸碱滴定法 碳酸钾的水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除滴定碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算碳酸钾的含量。 碳酸钾（K2CO3）的质量分数按下式计算： 式中 V―滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL V0―滴定空白试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c―盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； m―试料的质量，g； M(K2CO3)―K2CO3的摩尔质量，138.2g/mol； ?（Na）―测得的钠的质量分数； (Mg)―测得的钙、镁（以Mg计）质量分数； 3.006―将钠换算为碳酸钾的系数； 5.686―将镁换算为碳酸钾的系数。 2. 四苯硼钾重量法 在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼酸钠生成四苯硼酸钾沉淀。根据四苯硼酸钾沉淀的质量扣除氯化钾，硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。 K2CO3的质量分数按下式计算： 式中: m1―四苯硼酸钾沉淀的质量，g； m―试料的质量，g； 0.1928―将四苯硼酸钾换算成碳酸钾的系数； ?（KCl）―氯化物（以KCl计）的质量分数； ?（K2SO4）―硫化合物（以K2SO4计）的质量分数； 0.9269―将氯化钾换算为碳酸钾的系数； 0.7931―将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。 二、钠含量的测定 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通常测量发射光的强度测定试样中钠的含量。 钠（Na）的质量分数按下式计算： 式中: m1 ― 从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量，mg； ? (LOI) —试样在270～300?C下的烧失量；