手持式近红外光谱microPHAZIRRx定量.PDFVIP

手持式近红外光谱microPHAZIR Rx 定量 章 文 用 应 分析药物中间产品中主成分的含量 简介 1. 仪器及样品 在药品生产过程中，为保证药品质量，生产车间需对药品实行 microPHAZIR Rx 手持式近红外光谱仪（SN ：2169 ），配备 中间产品监控，对中间产品的含量、pH 值和颜色等进行测定， Thermo microPHAZIR Admin 及Method Generator 软件； 2010 版《中国药典》规定各个药品品种的主成分含量的检测 药物中间产品包括：1 ）液体：维生素C 注射液，维生素B12 方法包括容量分析法、光谱分析法及色谱分析法。其中容量分 注射液，利巴韦林注射液；2 ）固体：注射用头孢哌酮钠，阿 析法也称滴定法，方法专属性低，主要用于化学原料药的测定， 莫西林胶囊，格列吡嗪片； 较少用于药物制剂测定；色谱分析法包括液相色谱和气相色谱 药物中间产品由山东瑞阳制药提供，各个品种含量的化学值由 分析法，该方法灵敏度和专属性都较高，但色谱方法存在仪器 山东瑞阳制药根据药典规定方法测得后提供。 价格高昂、操作复杂、溶剂耗材等运行成本高、样品测试耗时 久、仪器维护成本高、测样效率低等问题，无法满足实际生产 需要；光谱分析法一般是指紫外- 可见分光光度法，该方法适 用性有限，前期需要进行样品制备，而近红外光谱法也属于光 谱分析方法的一种，该方法无需制样可快速无损的对中间产品 进行定量分析。 近红外光谱主要由C-H 、N-H 、O-H 和S-H 等基团基频振动 的倍频和合频组成，通过测定物质在近红外光谱区（波长范 -1 图1. microPHAZIR Rx 手持式近红外光谱仪图片 围780-2500nm ，按波数计12800-4000cm ）的特征光谱 并利用化学计量学方法提取相关信息，可对物质进行定性、 2. 方法和结果 定量分析。 2.1 样品含量测定 中间产品的含量或其他项目，可使用替代方法进行检验，根据 山东瑞阳制药按国家食品药品监督管理局药品检验补充检查方 《中国药典》规定，如采用其他方法，应将该方法与规定的方 法和检验项目要求，使用药典规定的方法测定了各个品种中间 法做比较试验，根据实验结果掌握使用，但在仲裁时仍以以本 产品的主成分的化学含量值。 版药典规定的方法为准( 凡例的二十三条) 。基于药典的要求， 2.2 近红外光谱采集 近红外光谱测定药品中间产品主成分含量的方法经过相关验 1 ）固体样品：使用microPHAZIR Rx 的鼻锥对准自封袋内的 证，即可作为规定方法的替代方法用于中间控制。 样品直接进行扫描，每个样品扫描5 张光谱，如图2 所示； 本次试验中我们使用维生素C 注射液、维生素B12 注射液、 2 ）液体样品：将液体样品取样到玻璃瓶中，加入漫反射介质 利巴韦林注射液、注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠、阿莫西林胶囊、 盐片（氧化铝材质），震荡令液体充分浸润盐片后，对小瓶底 格列吡嗪片等品种的中间体对主成分进行了近红外光谱的定量 部进行扫描，每个样品扫描5 次，如图2 所示。 模型创建及验证测试，这几个品种中的主成分维生素C 、维生 将所有需要建模样品的光谱采集完成后一键同步到电脑上，准 素B12