毛细管柱气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠.docVIP

[作者简介] 王益萍(1982-, 女, 硕士, 技师, 主要从事水质食 品理化检验研究工作。 =化学测定方法 毛细管柱气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠 王益萍, 陈海红, 沈仁富, 陈金斌, 陈宇鸿 (浙江省温岭市疾病预防控制中心, 浙江温岭 317500 [摘要] 目的:建立快速、简便测定饮料中环己基氨基磺酸钠的毛细管气相色谱检测方法。方法:样品在酸性条件下与 亚硝酸钠反应, 生成环己醇亚硝酸酯, 通过H P -I NNOW AX 毛细管柱分离测定含量。结果:在0110m g /ml~4100m g /ml 浓度范围内呈线性关系, 回归方程为y =7E +06x-672551, 相关系数为019997, 相对标准偏差小于412%, 加标回收率在9010%~9818%, 最低检出浓度为5L g /ml 。结论:本方法灵敏度高, 检出限低, 且分析时间短, 可以用于大批量样品的检测分析。 [关键词] 环己基氨基磺酸钠; 毛细管气相色谱法; 冰浴; 衍生化; 饮料 [中图分类号] O 657. 7+1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2010 08-1884-02 Deter m ination of sodiu m cycla m ate i n drinks by capillary gas chro matography WANG Yi -p in g, C H EN H ai -hong, S H EN Ren -fu , C HEN J in -bin , C H EN Yu-hong (W en li ng C enter f o r D isease Con tro l and P reventi on , W enli ng 317500, Ch i na [Abstract] O bjective :T o develop a rapid and si m p l e m ethod for t he deter m i nati on of sod i u m cyc l am ate i n drinks by capill a ry gas chroma tog raphy 1M ethods :The sod i u m cycla m ate i n samp l e was reactived w it h nitrous sa lt in ac i d m ed i u m, separated and de -ter m i ned by HP -INNOW AX capill a ry gas chro m a t og raphy 1R esu lts :Beer c s la w w as obey ed i n the range o f 0110mg /ml~4100m g /m, l relationa l coe fficien t bei ng r =0199971T he relati v e standa rd dev iati on w as be l ow 412%1T he recove ry w as be t w een 9010%~9818%1Con clusi on :T he m ethod w as si m ple , rapid and sensiti ve w i th l ow detection li m it , and it can be app lied t o the batch of sa m ple ana l ysis 1[K ey words] Cycla m a te ; C ap illary gas chrom atography ; Ice bath ; D er i va te ; D r i nks 环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素, 属于一类合成的甜味剂, 由于价格低廉, 甜度高, 而作为添加剂被广泛的应用于各类食品中。人体长期过量食用甜蜜素, 会导致癌症、畸形等不良反应, 严重威胁着人类健康。因此, 各国均有相关标准出台, 禁止或限制甜蜜素的添加量。我国, 食品标准GB2760-1996[1]规定, 酱菜、饼干、饮料及酒等样品中甜蜜素的最大使用量为0165g /kg, 蜜饯中为110g /kg, 陈皮、话梅等果干中为810g /kg。 目前, 食品中甜蜜素的检测方法主要有气相色谱法, 液相色谱法, 比色法及薄层色谱法。其中气相色谱法由于检出限低, 灵敏度高而最为广泛应用。GB /T5009197-2003中食品中环己基氨基磺酸钠的测定第一法采用填充柱气相色谱法[2], 该方法分离效果有限, 干扰大, 实际样品测定中存在一定的缺陷。因此, 各类毛细管柱都开始被研究应用于甜蜜素的测定。HP -1、HP