气相色谱操作注意事项.pptVIP

气相色谱开机流程及注意事项 气相色谱 一、气相色谱仪一般流程 先根据样品性质，选好分析方法，即确定用什么色谱柱，什么检测器，分析中采用气源种类及纯度、流量，工作中汽化室，柱箱、检测器温度，样品的处理及进样量，色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等； 一、气相色谱仪一般流程 准备色谱柱，柱入口可先接入仪器汽化室，通入载气，柱出口放空，升温充分老化； 接通各种气源，将色谱柱接入检测器，通入载气 一、气相色谱仪一般流程 通电、升温指定温度后，通氢气、空气，调节至合适流量，点火，开检测器电气单元； 一、气相色谱仪一般流程 待基线基本稳定后，可试进样，看出峰分离情况和检测器灵敏度，再细调相关气体流量、温度,使其处于分析的最佳工作状态； 一、气相色谱仪一般流程 正式进样分析； g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。 二、气相色谱仪工作站 三、注意事项 a. 先通载气，后通电；先关电，后关载气。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化； b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气； 三、注意事项 c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间； 氢气、空气在0.3～0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂；若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内； d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正； 三、注意事项 e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外； f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温； 三、注意事项 g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性； h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围； i. 汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时更换，以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在220℃下烘干备用； j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气，而且通风良好，以免气体泄漏时发生爆炸 * 农药残留检测 *