SDS—聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）测定蛋白质分子量.ppt

实验 2-甲基-2-己醇  1 了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法. 2 了解影响格氏剂产率和稳定性的因素 3 学习无水操作的方法与技巧 4 巩固蒸馏,萃取,干燥等操作 二 反应原理 三、本实验涉及的基本操作 1 无水反应 2 萃取 3 蒸馏 4 液体的干燥 5 回流 四 实验试剂 镁屑 正溴丁烷 丙酮 无水乙醚 乙醚 10％硫酸溶液，5％碳酸钠溶液 无水碳酸钾 六 仪器的安装 七 实验内容 七 实验内容 2．2-甲基-2-己醇的制备 A 与丙酮反应 将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入5 mL丙酮和8 mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温继续搅拌15分钟。溶液中可能有白色粘稠状固体析出。 B 分解格氏试剂 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 50mL 10％硫酸溶液，分解产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。 C 萃取、干燥 待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用 15 mL乙醚萃取两次，合并醚层，用 15mL 5％碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳酸钾干燥。 D 蒸馏 将干燥后的粗产物醚溶液滤入50 mL蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，加热蒸出产品，收集137—141℃馏分，产量3-4 g。 2-甲基-2-己醇的沸点为143℃。 八、注意事项 （1）本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。 （2）2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，因此必须很 好地干燥，否则前馏分将增加。 （3）由于醚溶液体积较大，蒸馏时要操作规程进行， 注意安全。 要远离明火，尾气通下水道。 九、思考题 （1）本实验在将格氏试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均须绝对干燥？为此采取了什么措施？ （2）如反应未开始前，加入大量正溴丁烷有什么不好？ （3）本实验有哪些可能的副反应，如何避免？ （4）为什么本实验得到的粗产物不能用无水氯化钙干燥？ * * 一 实验目的 卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。 五、物理常数 名 称 分子量 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 n-C4H9Br 137.0 无色透明液体 1.299 -112.4 101.6 不溶 溶解 溶解 2-甲基-2-己醇 116 无色液体 0.8120 -103 143 微溶 溶解 溶解 丙酮 58.08 无色透明液体 0.80 -94.6 56.5 溶解 溶解 溶解 乙醚 74.12 无色液体 0.7134 -116.2 34.5 不溶 溶解 溶解 1．正丁基溴化镁的制备 A 装置 在 250mL三颈瓶上分别装置冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管口装置氯化钙干燥管，加入搅拌子。 B 加料 瓶内放置1.55g镁屑（或除去氧化膜的镁条)、8mL无水乙醚及一小粒碘片。在滴液漏斗中混合6.7mL(0.06mol)正溴丁烷和8mL无水乙醚 C 引发与反应 先向瓶内滴入约3 mL混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，自冷凝管上端加入12 mL无水乙醚。开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷醚混合液。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，再水浴回流20分钟，使镁屑几乎作用完全。 * * *