体内药物分析样品前处理(final).pptVIP

下载本文档

84
0
约1万字
约 63页
2019-11-29 发布于广东
举报
版权申诉

体内药物分析样品前处理(final).ppt

1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击这里二次下载。
3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次，网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档

基质效应结果比较，液-液萃取 vs. 固相萃取（HLB, MCX） * 六.LC/MS/MS BA 方法需注意的问题同位素标记内标 vs. 结构类似物内标同位素标记内标与待测化合物的物理化学性质极为相似，可有效补偿/消除基质效应或者样品前处理过程中的误差；结构类似物内标的物理化学行为无法跟待测物完全保持一致，在测定过程中产生的基质效应可能无法完全和待测物统一，有可能对数据的准确性造成影响；采取结构类似物内标的方法，有的问题直到样品分析过程中才会暴露出来，比如内标响应在未知样品中与在标准曲线/质控样品中差距较大，必须严密监视。 * 六.LC/MS/MS BA 方法需注意的问题采用结构类似物作为内标的某方法，优化前的内标响应趋势图 * 六.LC/MS/MS BA 方法需注意的问题 Shimadzu LC-20AD system, API4000 MS/MS; Agilent Eclipse Plus C18 (5μm, 2.1×50mm) MPA: 0.1% AA in water MPB: 100% ACN Time (min) %A %B Flow Rate 0.40 65.0 30.0 350 μL/min 1.00 50.0 50.0 350 μL/min 2.50 50.0 50.0 350 μL/min 2.60 5.0 95.0 350 μL/min 3.00 5.0 95.0? 350 μL/min 3.10 90.0 10.0 350 μL/min 3.30 90.0 10.0 350 μL/min 3.40 5.0 95.0 350 μL/min 3.60 5.0 95.0 350 μL/min 3.70 65.0 30.0 350 μL/min 4.50 65.0 30.0 350 μL/min 优化方法后的内标响应趋势图 * 六.LC/MS/MS BA 方法需注意的问题 Waters UPLC Acquity UPLC, API4000 MS/MS; Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm, 2.1×50mm) MPA: 0.1% AA in water MPB: 100% ACN Time (min) %A %B Flow Rate 0.30 70.0 30.0 400 μL/min 2.50 55.0 45.0 400 μL/min 2.51 5.0 95.0 400 μL/min 3.20 5.0 95.0 400 μL/min 3.21 70.0 30.0? 400 μL/min 4.00 70.0 30.0 400 μL/min 非特异性吸附（Non-Specific Binding, NSB）在低蛋白含量的生物基质（尿液，脑脊液，透析液等）中，化合物在存放/转移过程中与容器材料发生非特异性结合的现象；在相应的生物基质或水中测试，做转管实验；通常更换储存容器材料，或在基质中加入一定量表面活性剂可消除NSB现象。 * 六.LC/MS/MS BA 方法需注意的问题 * ? 0.2ng/mL ABC123 in water ? 0.2ng/mL ABC123 in water with 20 μl of 1% Triton X-100 ? Original value Binding test ? Original value Binding test Peak area 1.94E+04 1.67E+04 2.33E+04 2.45E+04 1.88E+04 1.71E+04 2.16E+04 2.39E+04 1.95E+04 1.65E+04 ? 2.39E+04 2.17E+04 Average peak area 1.92E+04 1.68E+04 2.29E+04 2.34E+04 Bias -12.8% ? ? 1.9% ? 六.LC/MS/MS BA 方法需注意的问题某化合物水溶液，在聚丙烯管中转管三次后的NSB测试结果，加入表面活性剂之后再做相同测试的结果如下表。 * 主要参考书籍资料 Principles and Practice of Bioanalysis, Edited by Richard F. Venn, Taylor Francis, 2000. Handbook of LC-MS Bioanalysis—Best Practices, Experimental Protocols, and Regulations, Wenkui Li, Jie Zhang, Franci