行业标准《镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分》（送审稿）.docVIP

PAGE 2 PAGE 3 中华人民共和国工业和信息化部 发布YS201×-××-××实施201×-×× 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS 201×-××-××实施 201×-××-××发布 镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt manganese oxide —Part 1：Determination the total of nickel cobalt manganese content EDTA disodium salt titration （送审稿） 中华人民共和国有色金属行业标准 ICSXXX 标准分类号 YS 前 言 YS/T ××-201×《镍钴锰酸锂化学分析方法》共有两部分。 ——第1部分 镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法。 ——第2部分 锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第1部分 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司负责起草。 本部分由佛山市邦普循环科技有限公司，济宁无界科技有限公司、深圳天骄科技开发有限公司参加起草。 本部分主要起草人：潘海云，彭甫英，朱晓沛 本部分主要验证人： 1 镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法 范围 本部分规定了锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍钴锰总量的测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍钴锰总量的测定。测定范围：57.00%～61.00%。 方法提要 试料用盐酸溶解，在pH=9-10碱性溶液中以紫脲酸胺为指示剂，用EDTA溶液滴定至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积计算镍钴锰总量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次纯化水或相当纯度的水。 3.1 紫脲酸胺指示剂：取0.4g紫脲酸胺，加入50g硫酸钾，在研钵中充分研磨成细粉。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 氨水—氯化铵缓冲溶液pH=9-10：称取54.5g氯化铵溶于水中，加入200mL浓氨水，用水稀释至1000mL，混匀。 3.4 钴标准溶液：称取1.5000g金属钴（质量分数≥99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2），低温溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.5mg钴。 3.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.01mol/L）。 3.5.1 配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加水微热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.2 标定：移取10.00mL钴标准溶液（3.4）于250mL三角瓶中，加入50mL水，再加10mL氨水－氯化铵缓冲溶液（3.3）和约0.1g紫脲酸胺指示剂（3.1），用EDTA标准溶液(3.5)滴定至紫红色。 按式（1）计算EDTA标准溶液的浓度： ………………(1) 式中： C1——EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ρ——钴标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1——移取钴标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 58.933——钴的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； V2——EDTA标准溶液消耗体积，单位为毫升（mL）。 当三个滴定体积极差在0.10 mL范围内时，取三个标定结果的平均值，否则重新标定。 试样 4.1 试样应通过50μm标准筛网