X射线粉末衍射仪操作规程.docVIP

D8 Advance 型 XRD 操作指南 一 开机步骤 ①．打开冷却循环水系统及电脑； ②．打开XRD（主机体右侧由上至下第三个键）； ③．打开高压（主机体右侧由上至下第四个旋钮），顺时针扭动旋钮，保持3-5秒，待“Ready”指示灯亮即可松开； ④．打开主机体下方机壳内部Lyrexeye开关“BiAs”待按键指示灯亮起即为打开状态。 二 测试准备 ①．打开XRD-Commander软件，选定主界面左上角“Rquested”状态，单击工具栏“Init Drives”进行初始化； ②．设置电压至40V，设置电流至40mA后单击“Set”键，如上次操作完成后进行了关机操作，重新开机设置电压需按照20kV-25kV-30kV-35kV-40kV的顺序设置且每次设置间隔30S，设置电流需按照5mA-10mA-15mA-20mA-25mA-30mA-35mA-40mA的顺序设置且每次设置间隔30S。电压和电流的设置可同步进行； ③．设置扫描角度，扫描速度及步长，角度置范围为5°-80°其他条件可根据测试样品要求调整。 三 装样 ①．轻按“Open Door”按钮（主机体右侧第五个按钮）打开机器大门，双手轻拉两侧门把手，顺势将门拉直两侧拐角处； ②．将装好样品的装样器放置于样品台中央，使装样器与样品台圆周在同一位置，然后轻推样品台底部，使样品台与固定槽夹紧； ③．轻推机器大门之中央处关闭，将大门把手推进卡槽中，待卡槽发出“咔哒”声响后表示机器大门关闭。 四 测试及数据储存 ①．装样完毕后单击主界面“Start”键，进行测试，实时观测测试界面； ②．测试完成后单击状态栏左上角“File”键，选择文件另存为***.raw和***.txt两种格式； ③．完成测试后将数据压缩以邮件方式发送。 五 关机步骤 ①．轻按“Open Door”按钮（主机体右侧第五个按钮）打开机器大门，双手轻拉两侧门把手，顺势将门拉直两侧拐角处； ②．轻拨样品台下方开关将样品台放下并取出装样器，然后轻推机器大门之中央处关闭，将大门把手推进卡槽中，待卡槽发出“咔哒”声响后表示机器大门关闭； ③．将电压降至20kV，电流降至5mA； ④．将高压旋钮（主机体右侧由上至下第四个旋钮）轻轻逆时针旋转即关闭高压； ⑤．等待五分钟后轻按关闭按钮（主机体右侧由上至下第二个按钮）关闭机器； ⑥．关闭冷却水循环系统及电脑。 六 注意事项 ①．如机器超过两天没有开机，必须进行 X 光管的老化程序； ②．严格按照开机和关机程序进行操作，严禁在循环水冷机未满足开机要求前，打开衍射仪； ③．在测试过程中，注意循环水冷机的水温，超过 24℃需立即关闭 X 光管； ④．开关仪器门时，请轻开轻闭以免损坏仪器的玻璃门，甚至震掉光管高压。