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钴铁氧体复合纳米颗粒的制备及其磁性 第42卷第1期 2006年2月 兰州大学(自然科学版) JournalofLanzhouUniversity(NaturalSciences) Vo1.42NO.1 Feb.2006 文章编号:0455—2059(2006)01—0072—02 钴铁氧体复合纳米颗粒的制备及其磁性 颜旭,李世梁,韩相华,王建波,薛德胜 (兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验事,甘肃兰州730000) 摘要:通过溶胶凝胶法制备尖品石CoFe204/a—Fe复合纳米颗粒体系,用x射线衍射仪,振动样品磁 强计对样品的结构和磁性进行了研究.这种新型材料具有较高的饱和磁化强度M~(51.44A.m/kg1和 矫顽力巩(108x10A/m),最大磁能积(B风1相比同样方法制备的纯CoFe204有较大的提高.磁性 能的改善可能来源于处于内层的C02O4与外壳层的.Fe之间的交换耦合作用. 关键词:交换耦合;纳米颗粒;铁氧体 中图分类号:TM27文献标识码:A 近年来,在稀土永磁体系和FePt/FePt3纳米 颗粒体系中,均发现了通过软磁和永磁材料纳米晶 之间的交换耦合作用可以提高材料的磁能积【,21. 由于软磁材料饱和磁化强度高,但矫顽力小, 永磁材料大而小,如能将这两种材料复合 在一起,通过相界之间的交换耦合作用,在纳米范 围内复合而成一种新型永磁材料. 在尖晶石结构的铁氧体中,钴铁氧体(CoFe2O4) 具有较大的磁晶各向异性常数K1(2.7x10J/m0), 可以获得较高的矫顽力()【3】_对于磁性金属Fe, co而言,较高(室温下约为1.7x106A/m,Co 约为1.4×100A/m).这两种材料通过纳米晶间的 交换耦合作用,可能会提高材料的磁性能.本文主 要是通过对铁氧体样品进行化学处理,使其表面 出现一层软磁余属相,尝试获得一种新的软磁金 属和永磁铁氧体材料纳米晶复合材料,并对其磁 性能进行了研究. 1实验过程 采用PVA溶胶凝胶法制备了钴铁氧体纳米颗 粒【4】然后存高温下通不同流量的氢气,使颗粒表 面被还原出部分Fe与Co单质金属颗粒.配方时 考虑到需要较多软磁性能高的Fe,因而选择Fe:Co 摩尔比约为2.8:1.凝胶前驱体在空气中400.C下 氧化2h,反应完全后生成CoFe204纳米颗粒.这 时通入氢气,还原的程度(即一Fe/CoFe2O4的比 例)可以通过控制氢气流量和通气时间加以改变. 为了对比,又以同样的方法配制了Fe:Co摩尔比 为2:1的凝胶前驱体,同样在400.C下烧结,但是 未进行还原步骤. 还原时,为了研究通氢气的量与样品磁性的 关系,固定通氢气时间均为5rain,仅改变其流量 比.具体实验参数见表1. 表1样品的制备条件 Table1Synthesizeparametersofallsamples 样品的晶体结构通过x射线衍射法鉴别,材 料的宏观磁性通过振动样品磁强计测量. 2结果与讨论 图1中为典型样品的X射线衍射图谱.未还原 的样品(样品1)为单相尖晶石CoFe204,而还原样 品(样品3)的衍射谱中除了尖晶石结构的主相外, 还出现了对应于bcc结构.Fe的衍射峰(110),表 明经过还原过程后,样品成为金属一Fe和钴铁氧 体的混合相.用谢乐公式估算平均晶粒尺寸约为 20~30nm. 图2为还原后的样品(样品3)相对未还原的 样品(样品2)的磁滞同线,两者形状非常类似,但 是,和均有显着的提高.具体磁性参数 如表2所示. 收稿日期:2004.11-25. 基金项目:国家自然科学基金~1同家基础科学人才培养基金资助项目. 作者简介:颜]I~,(1979一),男,甘肃定西人,硕士研究生,研究方向为低维纳米磁性材料,e-maihyax03~st.1zu.edu.CII. 第1期颜旭等:钴铁氧体复合纳米颗粒的制备及其磁性73 憩 靛 8 0 喜 一 :要样品翌旱墓 :莩样品3 I高 ^.J1 2030405O6O70 角度2e/(.) 图1未还原样品(样品1)与还原过的样品(样品3) x射线衍射谱 Fig.1XRDspectraofsample1andsample3 6O 4O 曲 耄20 0 嚣?20- 40 耀- 60 . 1 - ●● ./-一一丽;. . -z. 一. . 一一.一? f● _ 磁场强度/10?(4A.m 顽力f样品31.引起这种变化的原因是在低铁含量 的情况下可能由于CoFe204硬磁相被0.Fe软磁相 隔开,降低了硬磁相间的偶极相互作用,存一定程 度上提高了矫顽力.随着还原氢气比例的增加,复 合材料中0.Fe含量继续上升,软磁相所占比例增 加,则磁化反转过程将受软磁相影响更大,导致矫 顽力降低.通常情况下,磁能积的提高可以通过增 加矫顽力