过氧化尿素的制备工艺研究.docVIP

过氧化尿素的制备工艺研究 第40卷第6期 2011年6月 化工技术与开发 Technologyamp;DevelopmentofChemicalIndustry Vo1.40NO.6 Jun.2011 过氧化尿素的制备工艺研究 吴春燕.蔡敏 (广西现代职业技术学院资源工程系,广西河池547000) 摘要:以工业级尿素和双氧水为原料,先探讨了不同稳定剂对产品稳定性的影响,选择磷酸二氢钾为 稳定剂,再采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了反应温度,反应时间,原料摩尔比,结晶温度,干燥温度 对产品活性氧含量,收率和稳定性的影响.结果表明,合成过氧化尿素的最优工艺条件为:反应温度45℃:反 应时间50min;摩尔比n(双氧水):n(尿素)=1.1:1;结晶温度为5℃;烘干温度为50℃,双氧水含量可达35%, 收率可达69%,产品稳定度达97%以上,重现性良好. 关键词:过氧化尿素;制备;正交实验;稳定性 中图分类号:0622.3I文献标识码:A文章编号:1671.9905(2011)06—00l3—03 过氧化尿素(UreaPeroxide),简写为UP,又称 作过碳酸酰胺,是过氧化氢和尿素的加合物,其 分子式为CO(NH)?H:0,分子量为94.08,外观为 白色结晶粉末,片状或粒状,可溶于有机溶剂,如 乙醚,乙醇,丙酮和甘油等.与众多的无机过氧 化物相比,如过碳酸钠,过硼酸钠等,过氧化尿素 具有活性氧含量高,水中稳定性高等特点,并且 溶于甲醇,乙醇,甘油,丙酮,乙醚等常见有机溶 剂.易溶于水,水溶液兼有尿素和过氧化氢的性 质,稳定性好,在水溶液中缓慢放出氧气,作用时 间长,溶液性质温和,5%浓度的过氧化尿素溶液 pH值约为6—7. 过氧化尿素具有极为广泛的应用前景在洗 涤剂行业中,过氧化尿素可发挥它优良的漂白, 消毒和杀菌的作用,作为助剂添加在洗涤剂中; 在农业方面可用作氮肥和植物根部供氧剂及鱼 虾等水产品的供氧剂;作为漂白剂及柔顺剂等可 用于纺织业:同时在应用于医药行业时也显示了 其优越性¨2,因此有着极其广泛的开发空间干 燥的过氧化尿素在低温密封条件下保存相当稳 定,当遇热并受潮时分解度显着增大.过氧化尿 素可在短时间内加热到60℃不会发生分解.但在 6575℃之间,过氧化尿素变软,融化,形成粘稠 状液体,其活性氧含量迅速降低.某些金属离子, 如Fe,Cu,Ph,Mn等.光线照射或受热会使其 分解,稳定性降低.而合成过氧化尿素的原料中 不可避免存在少量的这些金属离子.为了防止 H0分解,增加过氧化尿素的稳定性和储藏性 能,通常在生产中加入少许稳定剂将金属离子络 合,提高过氧化尿素的储存稳定性[圳. 1实验部分 I.1实验药品及仪器 30%(质量分数)的过氧化氢(分析纯),农用 尿素,磷酸二氢钾,高锰酸钾,草酸钠,98%(质量 分数)浓硫酸(均为工业品). 减压抽滤装置;数显恒温水浴锅;冰箱;磁力 搅拌器;酸式滴定管,烧杯若干. 1.2实验原理与流程 反应式:H202+CO(NH2)广CO(NH2)2?H20 工艺流程图如下: 1.3实验步骤 在250mL烧杯中,加入一定量的过氧化氢溶 液,再加人0.4g稳定剂,待其完全溶解后,加入 10g尿素.然后在不断搅拌下,加热至反应温度, 使尿素完全溶解,用恒温水浴锅保温反应适当时 问后,溶液缓缓冷却至适当温度,析出大量的结 晶,过滤,抽滤,滤饼在适当的温度下干燥得到过 作者简介:吴春燕(1982一),女,广西钦州人,硕士,讲师,主要从事化工教学和研究工作,Email:wuchunyanl17@163.com 收稿日期:2011-03—04 14化工技术与开发第40卷 氧化尿素产品. 1.4产品质量分析 准确称取试样0.15-0.20g(准确到0.0001g) 于250mL锥形瓶中,加人20mL的蒸馏水溶解, 再加入33mL0.9tool?L的H2SO4溶液,用0.02 mol?L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色. 30s内不褪色,即为终点. 过氧化氢含量下列式计算: 过氧化氢含量/%=(CVx34.01x2.5/Wxl000)xl00% 式中:一滴定用去的高锰酸钾标准溶液的体 积.mL: C一高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol?L-: 一 过氧化尿素试样的质量,g. 产品收率计算: 产品收率/%:(产品实际产量/理论产量)x100% 2结果与讨论 2.1稳定剂的影响 在反应温度为50℃,反应时间1h,摩尔比为 1.1,结晶温度为0oC,烘干温度为60℃的情况下, 试验了不同稳定剂对过氧化尿素的影响,结果见 表1. 表1不同稳定剂对过氧化尿素结果的影响 由表1可知,稳定剂选用磷酸二氢钾比较好. 2.2正交实验部分 本实验选择了五因素四水平的正交实验 法,优化合成过氧化尿素的实验.