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传统的微生物检验法缺点是:1)时间长;2)显色状态判断通过肉眼辨别,易产生误差,对微红色者无法做出准确判断;3)操作复杂。 优点:费用低,一般实验室都能操作。其中, 纸片法和TTC法是牛奶中药物残留检测的两种常用的微生物检测法。 (2)理化检测法? 理化检测方法是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量,如高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法、联用技术等等,能进行定性、定量和药物鉴定,敏感性较高,但有的检测程序较复杂,有的检测费用较高。在牛奶中抗生素残留检测方面,最常用的理化检测方法是高效液相色谱和联用技术。 (3)免疫法 目前药物残留免疫分析技术主要分为两大类:一为相对独立的分析方法,即免疫测定法(immunoassays,IAs),如RIA、ELISA、固相免疫传感器(soindphase immunosensor )等;二是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用,如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术中的净化手段,典型的方式为免疫亲合色谱(immunoaffinity chromatogrphy,IAC)。 与常规的理化分析技术相比,免疫分析技术最突出的优点是操作简单,速度快、分析成本低。以使用微量滴板的ELISA为例,免疫测定法取样量小,前处理简单、容量大,仪器化程度低,检测奶与GC/MS或GC/ECD相似,可方便地达到ng/g~pg/g级,分析效率则为HPLC或GC的几十倍以上。目前大部分抗生素已经建立了免疫测定法,如磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、沙拉沙星、链霉素、四环素、莫能菌素等。 牛乳中抗生素含量的定性检测:牛乳在乳酸菌作用下可以发酵,但牛乳中掺有抗生素或防腐剂,将抑制牛乳中微生物的繁殖而影响牛乳的发酵。因此,在同样时间和条件下测定牛乳发酵后所产生的乳酸含量,与正常牛乳比较,可以初步判断出待检乳中是否掺有抗生素或防腐剂。 四、生乳和熟乳的鉴别 生乳中有过氧化氢酶,能分解过氧化氢而与色素作用,加热后过氧化氢酶即被破坏。 五、乳粉掺假检验 从2008年4月起,国家质检总局相继颁布了GB/T21767-2008《乳与乳制品 脂肪酸的测定 气相色谱法》、GB/T21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、GB/T21703-2008《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法》,解决了乳及乳制品 中掺脂肪酸(脂肪油)、掺苯甲酸山梨酸、掺非蛋白氮(尿素、三聚氰胺)的检验问题,可见掺假乳检验问题已经引起了相关部门的高度重视。 从实践检验的情况来看,牛乳(乳粉)掺假物质没有检验方法而添加又比较普遍的集中在糊精类物质、蛋白类物质。 糊精类物质的检测:糊精是淀粉低度水解后的产物,包括一类物质如淀粉、蔗糖、乳糖、麦芽糖、葡萄糖等。由于此类物质价格低廉,早已成为乳行业公认的在乳粉中添加的物质,而在国家标准GB5410-1999《全脂乳粉、脱脂乳粉、 全脂加糖乳粉和调味乳粉》中明确规定全脂乳粉、脱脂乳粉仅以牛乳或羊乳为原料,全脂加糖乳粉仅以牛乳或羊乳及白砂糖为原料,不允许添加其他原料。有些乳粉加工企业为了降低成本,在乳粉中加入价格相对较低的此类物质。 糊精类物质国家标准目前没有检测方法。有些检测机构采用自己摸索的方法,将糊精中加入酶试剂,在一定条件下水解成麦芽糖,通过液相色谱的示差检测器检测麦芽糖,通过麦芽糖来判定糊精类物质是否检出,但是由于不是国家标准公布的检测方法即使检出也无法进行后处理。 ? 蛋白类物质的检测 GB/T5413.1-1997《婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定》中,蛋白质检测是用凯氏定氮法,通过检测氮的含量再折算成蛋白质,来计算蛋白质含量。刚刚颁布的GB/T21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》能够检测出不是以蛋白质形式存在的含氮物质有多少。以上两种方法,都无法检测出人为添加的蛋白成分。 动物水解蛋白的检测:动物水解蛋白是以动物组织为原料经加工水解制成,含蛋白质能达到85%以上,有些动物水解蛋白是利用废料、垃圾及毛发等加工成的蛋白质,价格低廉,含有致癌物、重金属、大量杂菌,对人体危害极大,此类物质加入到乳及乳制品中会带来潜在的危害。 蛋白粉的检测:蛋白粉分为很多种,其中以大豆蛋白粉比较常见。大豆蛋白粉含蛋白质达到88%以上,对人体没有什么危害。但乳蛋白中含有大豆蛋白所没有的免疫球蛋白,而且乳蛋白的氨基酸含量和比例与人体接近更容易被消化和吸收。可见,加入蛋白粉会相对减少乳及乳制品的营养成分,降低其营养价值。 糊精类物质、蛋白粉虽然对人体没有危害,但却降低了乳及乳制品正常的营养价值;动物水解蛋白是继三聚氰胺后危害人体健康的又一元凶,是不可忽视的,该物质会带入对人体有危害的成分,长期食用会产生疾病。
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