多晶体衍射数据收集.pptVIP

非常态结构动态衍射分析 a.?高低温附件 b.XRK反应室—可控的样品环境 c.新一代高温附件 d.适应高低温研究的推荐技术 a.高低温附件 温度范围从3K到3000K 温度控制程序完全集成到系统软硬件中 样品平放，安全性能好 运行环境可为真空、空气或惰性气体。 b.XRK反应室—可控的样品环境 高低温附件 反应室抗腐蚀，专为催化剂原位研究而设计 压力可控：可从1mbar ~10bar范围变化 环境可控：氧化气氛、还原气氛、惰性气氛 温度可控：温度范围可从室温到900oC 备有多种类型的样品杯，以适应粉末和片状样品等不同需要 XRK化学反应器 高温到900度 各种气氛下的化学反应研究： 氧化气氛 还原气氛 惰性气氛 真空环境 压力范围：1mbar - 10 bar c.新一代高温附件 高温薄膜研究附件。 高温、低温一体化附件。 易升级性即可将该类型高温升级 – 更高温度范围或增加低温功能！ 不同的加热体，可模块化互换。 图:高低温附件及温控曲线 d.适应高低温研究的推荐技术 θ/θ测角仪：保持样品水平放置,且测量过程中始终静止 不动。 万特一维探测器或Sol-X固体探测器。 Goebel镜:用以消除样品面偏移对峰位漂移的影响。 ? 湿度可控附件：相对湿度可从10% 到90%（室温下）。 §5. 多晶体衍射数据的收集 §5.1 德拜－谢乐法§5.2 衍射仪法 §5.1 德拜－谢乐法 20世纪50年代以前，有关射线衍射的各种实验都是用照相底片记录衍射线的位置和强度，相关的设备主要有X射线发生器、水冷却系统及各种形式的照相机。 德拜相机呈圆筒状，内壁平滑，曲率准确，感光底片贴紧内壁，φ＝0.5～0.8mm的棒状样品是由一根细而均匀的玻璃丝通过加拿大树胶将无数小晶体粘附其上后捻搓而成的。样品直立相机中心，中心有旋转轴带动样品转动。 §5.2 衍射仪法 X射线衍射仪是用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置，并将它转化为电信号，然后借助于计算技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。技术上的进步，使衍射仪测量精度愈来愈高，数据分析和处理能力愈来愈强，因而应用也愈来愈广。 衍射仪按其结构和用途，主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和测定单晶结构的四圆衍射仪，此外还有微区衍射仪和双晶衍射仪等特种衍射仪。尽管各种类型的X射线衍射仪各有特点，但从应用的角度出发，X射线衍射仪的一般结构、原理、调试方法、仪器实验参数的选择以及实验和测量方法等大体上相似的。虽然由于具体仪器不同，很难提出一套完整的关于调试、参数选择，以及实验和测量方法的标准格式，但是根据仪器的结构原理等可以寻找出对所有衍射仪均适用的基本原则，掌握好它有利于充分发挥仪器的性能，提高分析可靠性。 X射线衍射实验分析方法很多，它们都建立在如何测得真实的衍射花样信息的基础上。尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：衍射线的峰位、线形和强度。实验者的职责在于准确无误地测量衍射花样三要素，这就要求实验者掌握衍射仪的一般结构和原理，掌握对仪器调整和选择好实验参数的技能以及实验和测量方法。 原则上讲，衍射仪可以根据任何一种照相机的结构来设计，常用的粉末衍射仪的结构是与德拜相机类似的只是用一个绕轴转动的探测器代替了照相底片。 仪器结构主要包括四个部分：1.X射线发生系统，用来产生稳定的X射线光源。2.测角仪，用来测量衍射花样三要素。3.探测与记录系统，用来接收记录衍射花样。4.控制系统用来控制仪器运转、收集和打印结果。 一、结构原理 Tube 测量圆 聚焦圆 θ θ 2 Detector Sample R1 R2 二、 X射线强度探测器 有SC、PC、VANTEC-1、Si（Li）固体探测器及Hi-Star面探测器等。 NaI晶体闪烁计数器：具有低背底（0.4cps）、高线性范围2x10 6 cps；新型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1x10 7 cps Si（Li）固体探测器：具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行响应。背景小于0.01cps。 VANTEC-1一维探测器：根据其专利—Mikrogap技术，对收集的数据进行累计积分，极大提高数据采集速度和检测灵敏度。适用快速数据采集场合，如高低温和化学反应测量微观结构的动态变化等。 两种测量模式：固定-2theta-模式、扫描模式 Hi-star它是二维PSD构成的网格式的多级正比室，衍射光进入Be窗电离气体，电子网格探测离子和产生的脉冲，并被编码为位置和记下强度数据，具有短时快速采集二维数据的特点 闪烁计数器 正比计数器 NaI 闪烁计数器 YAP 闪烁计数器 Si（Li）固体探测器 无需滤波片或单色器，提高强度2-4倍; 可去除Cu Kβ辐射、样品的荧光及