各种化学试剂标准溶液的配制.docVIP

常用试剂的配制 一、标准溶液的配制 1、硫酸（H2SO4）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H2SO4）=0.1mol/L，即c（H2SO4）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制： 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。 计算公式为： 式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V1：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na2CO3）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L； V1：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积， mL。 2、重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L，即c（K2Cr2O7）=0.0417 mol/L的重铬酸钾溶液的配制： 称取12.258g于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制： 1000mL 0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL水，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下： 式中： c：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L； V：硫酸亚铁铵滴定时用的量，mL。 在测定COD时，COD的计算公式为： 式中： COD：COD的含量，mg/L； c：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L； V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V：水样的体积， mL。 二、指示剂的配制 1、试亚铁灵指示剂 称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，热水浴中加热使之溶解，稀释至100mL，保存于棕色试剂瓶中。 2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；然后称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可。 3、溴甲酚绿-甲基红指示剂 称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿，10mL甲基红溶液，混匀即可。