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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 王 虎 副教授 酚储备液的配制与标定 水环境监测 1. 实验原理 酚储备液的配制与标定 目前标定酚储备液浓度的方法是溴酸钾法,是采用溴酸钾作氧化剂的滴定方法。 该方法常与碘量法配合使用,即用过量的KBrO3标准溶液与待测物质作用。过量的KBrO3在酸性溶液中与KI作用,析出游离I2再用Na2S2O3标准溶液滴定。 1.1 酚储备液标定方法 酚储备液的配制与标定 1.2 酚储备液标定原理 苯酚与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘,并根据其消耗量,计算出酚储备液的浓度。 酚储备液的配制与标定 2. 试剂及药品准备 酚储备液的配制与标定 2.1 粗配酚储备液的试剂药品准备 (1)无酚水:加氢氧化钠使水呈现强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。 (2)精制苯酚:取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182-184℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。 酚储备液的配制与标定 2.2 标定酚储备液的试剂药品准备 (1)0.1mol/LKBrO3-KI溶液:称取2.784gKBrO3溶于水,加入10gKI,溶解后移入100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。 (2)0.0125mol/LNa2S2O3标准溶液:称取3.1gNa2S2O3,溶于煮沸放冷的水中,加入0.2gNa2CO3,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。临用前按照GB7489-87标定。 酚储备液的配制与标定 2.2 标定酚储备液的试剂药品准备 (3)0.01g/mL淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100mL,冷却后,移入试剂瓶中,置冰箱内冷藏保存。 (4) 0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:配制方法见GB7489-87。 酚储备液的配制与标定 3. 实验步骤 酚储备液的配制与标定 3.1 粗配酚储备液 粗配1.00g/L酚标准储备液步骤: (1)称取1.00g精制苯酚,溶解于无酚水中; (2)转移入1000mL容量瓶中,用无酚水稀释至标线。 (3)置冰箱内冷藏,可稳定保存一个月。 酚储备液的配制与标定 3.2 标定酚储备液步骤 (1)吸取10.0 mL酚储备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL; (2)加10.0 mL0.1mol/LKBrO3-KI溶液,立即加入5 mL浓HCl,密塞,徐徐摇匀,于暗处放置15min; (3)加入1g KI固体,密塞,摇匀,放置暗处5min; 酚储备液的配制与标定 3.2 标定酚储备液步骤 (4)用已知浓度的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色; (5)加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。 (6)同时,以水代替酚储备液做空白试验,记录Na2S2O3溶液用量。 酚储备液的配制与标定 3.3 浓度计算 酚储备液浓度按下式计算: 式中: ρ ——酚储备液浓度,mg/L; V1——空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量,mL; V2——滴定酚储备液时硫代硫酸钠溶液的用量,mL; C——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L; V——试样体积,mL; 15.68——苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量,g/moL。 酚储备液的配制与标定 3.3 填写标签 填写标签,并粘贴到盛装酚标准储备溶的液试剂瓶上。 酚储备液的配制与标定 完,谢谢! 水环境监测 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监
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