葡萄糖酸铜编制说明（征求意见稿）.pptVIP

《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜》（征求意见稿）编制说明 二、标准的重要内容及主要修改情况 表1 检验项目、指标参数及检验方法 二、标准的重要内容及主要修改情况 感官指标为：浅蓝色粉末。 (四) 检验方法 考虑到我国目前检测手段的实际情况，检验项目的在美国药典的基础上增加了我国现行通用的测定方法标准。 1. 鉴别试验 铜盐鉴别 按USP36方法进行。 ②葡萄糖酸盐的鉴别 不采纳USP36的薄层色谱法，因为存在薄层板的基底干扰。 增加红外光谱鉴定法，操作依据是GB/T 6040 《红外光谱分析方法通则》 参考类似国标GB 8820-2010《 食品安全国家标准 食品添加剂葡萄糖酸锌》、GB 15571—2010 《食品安全国家标准 食品添加剂葡萄糖酸钙》，增加苯肼鉴定法。 2. 葡萄糖酸铜含量的测定 参考USP36葡萄糖酸铜含量检测方法。 3. 还原性物质的测定 参考USP36葡萄糖酸铜还原性物质检测方法。 4. 铅的测定 第一法：按照GB 5009.12《食品安全国家标准 食品中铅的测定》中第一法 石墨炉原子吸收光谱法的规定进行，试样前处理采用超声直接溶解法。 第二法：食品添加剂中铅含量测定的通用方法，按GB/T 5009.75进行测定。 5.砷含量测定 第一法：总砷的测定采用国标GB/T 5009.11《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中第一法 氢化物原子荧光光度法的规定进行。试样消解采用超声直接溶解法。 第二法：食品添加剂中砷含量测定的通用方法，按GB/T 5009.76进行测定。 三、国内国际相关标准情况 依据GB 14880-2012《食品营养强化剂使用标准》规定，葡萄糖酸铜是铜营养强化剂的化合物来源之一，在食品生产中主要添加到调制乳粉中，是允许用于特殊膳食用食品的营养强化剂及化合物来源。 目前我国尚无食品营养强化剂葡萄糖酸铜的国家食品安全标准，国外有美国药典USP 36，美国食品化学法典FCC以及日本食品添加剂公定书第八版等都有葡萄糖酸铜相关指标及检测方法的规定。本标准依据《食品安全法》相关条款，参考国外及我国相关国家标准，制定出《食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸铜》。 四、其他需要说明的事项 暂无 2分子式、结构式、相对分子质量 2.1分子式 C12H22CuO14 2.2 结构式 2.3 相对分子质量 453.84（按2007年国际相对原子质量） 3技术要求 3.1 感官要求：应符合表1的规定。 表1感官要求 3.2 理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标 附录A 检验方法 A.3.2.1.2分析步骤 A.3.2.1.2.1 取适量试样溶液，加入少量盐酸酸化，将一个光亮未生锈的金属铁片放入酸化后的试样溶液中，铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。 A.3.2.1.2.2 取适量试样溶液，加入过量的氨水溶液，先生成蓝色的沉淀，然后转变为深蓝色的溶液。 A.3.2.1.2.3 取适量试样溶液，加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶于稀酸。 A.3.2.2 葡萄糖鉴别 A.3.2.2.1方法原理 试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。 A.3.2.2.2 试验步骤 称取葡萄糖酸铜样品1.0 g，用温水溶解，定容至10 mL，作为测试液。取测试液5 mL，加入0.7 mL冰乙酸和1 mL苯肼，水浴加热30 min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色结晶。 A.3.2.3 红外吸收光谱鉴别 采用溴化钾压片法，按照GB/T 6040的规定进行试验，试样的红外光谱应与对照图谱（对照图谱见附录B）一致。 A.4 葡萄糖酸铜（以C12H22CuO14计）测定 A.4.1 方法原理 在微酸性条件下，试样溶液中加入过量碘化钾与二价铜定量反应，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 碘化钾：分析纯。 A.4.2.2 乙酸：分析纯。 A.4.2.3 硫氰酸铵溶液：100 g/L。 A.4.2.4 硫代硫酸钠标准溶液：c (Na2S2O3) = 0.1 mol/L。 A.4.2.5 淀粉指示液：10 g/L（当天配制）。 附录A 检验方法 A.4.3 分析步骤 取约1.5 g试样于250 mL锥形瓶中（精确至0.001 g），加入100 mL水，使其溶解。加2 mL乙酸及5 g碘化钾，充分混匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加2.0 g硫氰酸铵，混匀，再加3 mL淀粉指示剂，继续滴定至乳白色为止。同时做空白试验。 A.4.4 结果计算 葡萄糖酸铜的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算