葡萄糖氯化钠注射液的质量分析.pptVIP

药物分析与检验技术实训讲义 实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的质量分析 一、实训要求 1．掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计算。 2．能规范操作旋光仪、紫外-可见分光光度计和pH计。 3．了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。 二、实训器材 1．试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试液、2％糊精溶液、2.5％硼砂溶液、荧光黄指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)。 2．仪器：自动旋光仪、紫外-可见分光光度计、pH计、容量瓶、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、量筒、烧杯。 三、实训内容及操作 （一）性状 葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。 （二）鉴别 取葡萄糖氯化钠注射液适量，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 （三）检查 1．pH值 应为3.5 ～5.5。 2．5-羟甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化钠注射液适量（约相当于葡萄糖0.1g），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）在284nm 的波长处测定，吸光度不得大于0.25。 （四）含量测定 1．葡萄糖 取本品，依法测定旋光度（附录Ⅵ E）与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。 2．氯化钠 精密量取本品20ml，加水30ml，加2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8 滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。 注：本品含葡萄糖(C6H12O6·H2O)与氯化钠（NaCl）均应为标示量的95.0％～105.0 ％。 WFZ UV2000型紫外-可见分光光度计操作规程 开 机 1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。 4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。 5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。 6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现“100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。（A模式）调节100%T/A完成 测 量 用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。 测量完毕 1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。 2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。 注意事项 1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。 2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。 3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。 WZZ-2B型自动 数显旋光仪操作规程 操作前准备 未接通电源前，应检查样品室内有无异物，电源开关，测量开关都应处于关的位置。 接通电源 1. 打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时钠光灯需经1 5分钟预热，使之发光稳定。 2.打开光源开关，(若光源开光打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。 测定操作 1.打开测量开关，仪器处于待测状态。 2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。 3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品管2-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。 4.逐次按下复测按纽，重复读