纳米材料表征方式.pptVIP

* * 高分辨显微像 高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所形成的。 入射电子与原子发生碰撞作用后，会是入射电子波发生相位的变化。 透射波和衍射波的作用所产生的衬度与晶体中原子的晶体势有对应关系。 重原子具有较大的势，像强度弱。 * * 高分辨像 晶格条纹像 常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 一维结构像 即将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。 * * A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 *明亮部位为非晶 *暗的部位为微晶 * * * * 二维晶格像（单胞尺度的像） 能观察到单胞的二维晶格像，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。 二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像） 像中含有单胞内原子排列的信息。 * * * * A: β 氮化硅的结构像 B: α氮化硅的结构像 C, e： β 氮化硅的模拟像和原子排列 D, f ：α氮化硅的结构像模拟像和原子排列 * * (a) 38% (b) 29% (c) 22% (d) 16% 用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的SEM形貌 形貌分析应用 * * 介孔结构研究 * * 高分子纳米管 * * 无机－有机复合 * * 高分子纳米球的合成 * * 纳米球的微观结构 * * 扫描探针显微镜 控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。 利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。 * * SPM的特点 原子级高分辨率 ； 实空间中表面的三维图像 ； 观察单个原子层的局部表面结构 可在真空、大气、常温等不同环境下工作 可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。 * * STM原理——遂穿过程 扫描隧道显微镜的基本原理是基于量子的隧道效应。 将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于0.1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两 个电极之间的绝缘层流向另一个电极，这种现象称为隧道效应。 隧道电流强度对针尖与样品表面之间的距离非常敏感，如果距离小于0.1nm，电流将增加一个数量级。 * * 电子结构和STM像 STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨率。 但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生错误的信息。 其实，在考虑了遂穿过程以及样品表面与针尖的电子态的性质后，STM代表的应该是表面的局部电子结构和遂穿势垒的空间变化。 * * 原子力显微镜AFM 原子力显微镜(AFM)，或者扫描力显微镜（SFM）是1986年由Binnig,Quate 和Gerber发明的。 跟所有的扫描探针显微镜一样，AFM使用一个极细的探针在样品表面进行光栅扫描，探针是位于一悬臂的末端顶部，该悬臂可对针尖和样品间的作用力作出反应。 * * 原子操纵 * * STM像 * * 石墨的AFM * * * * X射线衍射结构分析 XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。 XRD物相分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。 * * 样品制备 样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响。一般样品的颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，并还会产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。 要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 ～ 10μm范围。此外，当吸收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变差。因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品。 一般可以采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。由于X射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀，否则会严重影响定量结果的重现性。 * * X射线衍射分析 XRD物相定性分析 物相定量分析 晶粒大小的测定原理 介孔结构测定 多层膜分析 物质状态鉴别 * * 晶粒大小的测定原理 用XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。 利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条件的，一般当晶粒大于100nm以上，其衍射峰的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺