X射线多晶衍射分析与其应用.ppt

X射线衍射测应力的优点与缺点 优点： 是一种非破坏的测设方法，优于机械、电阻法、光弹性法。 测量表层(40μm以内)的内应力，研究镀层、渗层、涂层等。 可以测定小区域的局部应力。(X射线照射面积小到1～2mm). 通过剥层法可以测定研深度变化的应力梯度。 缺点： 测量精度稍低，约为10～30 MPa。 测量精度受晶粒度、试样形状、织构和测试仪器的操作影响 较大。 应力测量的基本原理 （单轴应力测定原理） 据弹性力学知识： 假设某晶粒中的(hkl)晶面正好与拉伸方向垂直，其无应力状态下的晶面间距是d0,在应力作用下变为dn1，则晶面间距的变化为： △d= dn1－ d0 又因为： 所以： 单轴应力测定原理 由于无法测出与入射线相平行晶面的晶面间距变化，可用垂直于入射线方向晶面的晶面间距变化来推算y方向的应变。 只要测出Z方向的反射面的间距的变化△d，即可以算出y方向的应力大小。 必须有两个试样，一个无应力试样以求出d0，另一个待测的有应力试样，以求出dn。 应力对X射线衍射线的影响 平面应力测量原理 一般原理： 在一般情况下，材料的应力多是三向应力，即一个单元体积上受三个正应力和六个切应力的作用，由于X射线只能探测到材料10～30μm左右的深度。 因此X射线只能研究材料的表面应力，它是二维平面应力，只有两个正应力和四个切应力的作用。通过适当调整单元体的方向，可以使单元体的各平面上切应力为零，仅存三个相互垂直的的主应力σ1、σ2、σ3。 受力物体表面的应力 虽然，垂直于试样表面的主应力σ3＝0，但此方向的应变ε3不等于零： 利用X射线测得平行于试样表面的衍射面的面间距的变化，即可测得ε3，进而测出（σ1＋σ2） 在工程中，人们关心的是某个方向上的应力，如与 夹角为φ的方向上的应力 。可按如下程序测定： (1) 首先测与表面平行的(hkl)晶面的应变 测定 dn : 方向垂直于表面 Ns:试样表面法线 Np:反射晶面法线 与(hkl)晶面间距的关系： (2)测定与表面呈任意的Ψ角上的(hkl)晶面的应变 测定dψ dψ为垂直于OA方向的某个晶粒的(hkl)晶面间距，它与(hkl)晶面的应变 关系为： (3) 由 计算出 。对于各向同性的弹性体， 是相关的，由弹性力学原理，有： 这是残余应力测定的基础公式 将 带入上式，得： 若已知d0，测定dn ，即可算出 由于测量d0较困难，因为： 所以可以用dn代替d0，则上式变为： 进一步整理，得： 这是残余应力测试的基本公式，该式与φ与d0无关。 残余应力公式分析 从公式看，要测定试样表面上任意指定位置的一个方向的平面应力 ，需要测定 和dn两个量： dψ ：与试样表面成Ψ角的(hkl)衍射面的面间距。 dn: 平行于试样表面的(hkl)衍射面的面间距。 Ψ: 由 和试样表面法线所组成的平面内，与面法线所 组成的夹角。 测量方法：1.衍射仪法 2.应力仪法 0-45°法 Ψ＝0°时测出dn， Ψ＝45°时测出dψ （2） 法 选择多个Ψ值，每选定一个Ψ值进行一次测量，要计算一个d值。为了减少计算过程，可以推导出以衍射角2θ为基础的计算公式（推导过程略）。 K1 M K1属于材料晶体学特性参数，可以查表得到。 M可以通过 的关系图求得，M0，压应力， M0，拉应力 举例：低碳钢的残余应力测定 ψ0=0°的应变测定 采用CrKα测定 (211)线，由布拉格方程可算出θ＝ 78.2°。 当ψ＝0时， (211)晶面平行于试样表面，只要入射 线与试样表面呈θ0＝78.2°，就满足衍射仪所具备 的衍射几何条件。 计数管在78.2°的附近如±5°扫描，得到确切的2θ0＝154.92°。 衍射仪法残余应力测定时的测量几何关系 1入射X射线；2反射晶面 3测角仪圆 4 反射X射线 5 计数器 6 反射晶面法线 7 试样表面法线 (2) ψ为任意角度的测定 一般为画 曲线，取ψ分别为0°,15°,30°,45° 如测45°时，让试样顺时针转动45°，而计数器不动，始终保持在2θ＝156.4°附近。此时记录在这个空间位置上试样内部的(211