SNT1115-2002进出口水果中恶草酮残留量的检验方法.pdfVIP

进出口水果中恶草酮残留量的检验方法 Method for the determination of oxadiazon residues in fruits for import and export SN ／T 1115— 2002 前 言 本标准是按照GB ／T 1.1— 2000 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》及SN ／T 0001— 1995 《出口商品中农药、兽药残留量及生 物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制 定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对水果中恶草酮残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：李拥军、黄志强、熊芳、张莹、戴华。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了进出口水果中恶草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱测定及确证方法。 本标准适用于进出口柑桔、苹果中恶草酮残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量(见表1) 表1 批量 最低抽样数 1～25 l 26～100 5 101～250 10 251～1 500 15 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中恶草酮残留物用苯一正己烷提取，然后过活性炭小柱净化，用配有质量选择性检测器的气相色谱仪测定及确证，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 苯：重蒸馏。 3.2.2 正己烷：重蒸馏。 3.2.3 氯化钠。 3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。 3.2.5 活性碳小柱：SUPELCLEAN ENVI— CARB小柱，125 mg，3 mL或相当者。 3.2.6 苯-正己烷溶液：苯+正己烷(1+1)。 3.2.7 苯-正己烷溶液：苯+正己烷(2+1)。 3.2.8 恶草酮标准品：纯度≥99％。 3.2.9 恶草酮储备液：准确称取适量恶草酮标准品，用少量正己烷溶解，并以正己烷配制成浓度为1 000 pg ／mL标准储备液。根据需要再用正己烷将 标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪，配质量选择性检测器。 3.3.2 固相萃取装置，带真空泵。 3.3.3 离心机：3 000 r ／min。 3.3.4 涡旋混匀器。 3.3.5 离心管：15 mL。 3.3.6 刻度试