《实验八固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺》-公开课件.pptVIP

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 实验八 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 一、实验原理 顺丁烯二酸酐又称2,5-呋喃二酮、失水苹果酸酐和马来酸酐,俗称顺酐(MA)。常温下为无色结晶粉末,有强烈刺激气味,密度1.48,熔点52.8℃,沸点200℃,易升华。 丁烷选择氧化制顺酐所用的催化剂为P2O5-V2O5,V-P-O系催化剂。 主反应： C4H10+3.5O2= C4H2O3 +4 H2O +1262KJ/mol 副反应： C4H10+5.5O2 =2CO+2CO2+5 H2O +2092 KJ/mol C4H2O3+2O2=2CO+2CO2+ H2O+833 KJ/mol 实验原理 以丁烷为原料生产顺酐的工艺技术主要有： （1）固定床氧化工艺。 （2）流化床氧化工艺。 （3）循环流化床氧化工艺。 本实验装置采用改进型的简易微反色谱,特点是配有流动配气系统、两套独立的反应系统（即微型和普通型固定床管式反应器）、精密控制系统以及色谱在线分析及数据采集系统。微反系统是与色谱联结在一起,它仅填1.0克催化剂,通过旋转六通阀进样,在色谱内分析出反应的产物组成,而尾气可放空排出。 二、实验部分 1.实验所用试剂与器材 G.D.X—501 颗粒度. 60--80目 丙酮 分析纯 浓硝酸 分析纯 V-P-O催化剂 正丁烷 纯度99.5% 氧气 纯度99.5% 氮气 纯度99.5% 氢气 纯度99.999% 标准气：丁烷浓度1.44% 其余为氮气 微反色谱实验装置一套 GC9800系列气相色谱仪 WSC色谱工作站 SWW-2型色谱微机温度控制器 D-07系列质量流量控制器 电光分析天平 2.实验装置流程 2.1实验装置流程图 三、实验内容 3.1质量流量计的标定用氮气作工作气体对四组质量流量计进行标定，将质量流量计与皂膜流量计串联，找出质量流量计设定值、显示值与皂膜流量计测定值之间的关系，为实验配气提供依据。 3.2控温仪表的整定 微反色谱的反应温度控制是采用程序升温的人工智能型控温仪表，能在30段不同的温度下准确控制温度，精度在0.2%以内。但是当发现A1人工智能调节效果不佳时可启动自整定功能，同时可以人工整定，直到出现满意的控温效果为止。 3.3恒温区的测定 3.3催化剂的填充 催化剂装入的体积为1.0ml，重量为0.9547克，深度为3.70cm。 热电偶插入的实际深度为16.5cm。 3.5催化剂的预活化 催化剂的活化方法：通原料气按程序加热和保温。 催化剂的活化经历如下过程： 1.自室温升至130℃，稳定30分钟； 2.自130℃升至230℃，稳定60分钟； 3.自230℃升至330℃，稳定300分钟； 4.自330℃升至420℃，稳定后开始测试。 3.6色谱柱的装填方法 装柱之前要将选好的柱子进行试漏和清洗。 装柱方法：用泵抽装柱法。 色谱柱：GDX-501（60-80），外径3mm，长度4.0米 柱子装好后还需要进行老化处理。 老化条件：柱箱温度250℃，载气流速30.0ml/min. 3.7反应产物的吸收与处理 根据产物的特点,吸收装置应满足如下要求: 1.从阀箱气体出口到吸收器之间的管路要电伴温至220℃以上 2.由于吸收液呈酸性，吸收器采用全玻璃制造 3.第一级吸收液不用冰水进行冷却，维持其自然温度 ,第二级吸收器采用冰水浴冷却，保证达到高的吸收率 4.选用顶部流通截面扩大了的吸收器 尾气流量用图所示的排水集气装置测量  四、数据处理 4.1 吸收液滴定结果的计算方法 其中：N—一定时间内生成顺酐的摩尔数； C、V—氢氧化钠标准溶液摩尔浓度、滴定所用体积数(ml)； 250.0—顺酐吸收液定容体积数(ml)； 25.0—每次滴定顺酐吸收液取样体积(ml)。 4.2正丁烷转化率XC4、顺酐选择性SMA和顺酐产率YMA的计算 4.2.1定义： 4.2.2计算公式： 其中:V－流量 (ml/min); Y－摩尔分率;下标中in－进料,out－尾气。 微反色谱实验装置 End * * 一、实验原理 二、实验部分 三、实验内容 四、数据处理 *