脉冲核磁共振仪在大豆含油量测定中的应用.docVIP

2006年6月 2006,28(2):199—202 中国油料作物学报 Chinesejournalofoilcropsciences 脉冲核磁共振仪在大豆含油量测定中的应用 宋丹阳,李培武 23 ,赵永国,丁小霞,周新安 222 (1.中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083;2.武汉430062) 摘要:。脉冲r=.9632x+0.7937。与索氏抽提法相比,具有简便快速、安全、、收购及加工利用和进关键词::.2,..3:A　 文章编号:1007—9084(2006)02—0199—04 　　,提高油料作物含油量一直是育种家改良作物的主要指标。传统方法测定油料含油量费时费力,效率较低,而且需破坏种子,不利于优良品种的选育,同时科技发展和商品流通的日益加快,特别是生物柴油开发中高含油量能源作物的筛选也迫切需要快速、准确、高效的仪 [1,2] 器和方法。国际上利用核磁共振技术(NuclearMagneticResonance,NMR)测定油料种子含油量始 [3] 于20世纪60年代,该方法与现在使用的索氏抽提法相比,具有快速、安全无毒、操作简便、不破坏油料种子等优点,已经在国际上引起广泛重视,并迅速应用到油脂工业和作物遗传育种领域进行品质分析。 脉冲核磁共振仪广泛应用于食品及工业材料中油脂、水份含量、食用油中固态脂的含量、化纤的上油率、聚合物的物理特性、牙膏和塑料制品中含氟量以及活鼠的脂肪、瘦肉和体液等的测量,已成为快 [4,5] 速、准确定量测定的现代分析仪器。与连续NMR相比,脉冲NMR测定速度更快,准确性更高,尤其是不需干燥种子,测量后的种子仍然可以发芽,可广泛应用于育种材料中种子含油量的测定。有关核磁共振仪在油菜等小粒油籽及油脂分析中的应用 [6～9] 已有报道,大豆籽粒大,无损测定相对困难,迄今对大豆含油量测定研究很少。本文通过对36份大豆种子的含油量进行核磁共振法和索氏抽提两种方法的对比测定,对NMR方法测定大豆种子含油 收稿日期:2006—01—26 量的准确性、精密度和重现性进行了验证,旨在为大豆品种改良、流通及加工和进出口贸易等领域提供快速实用的无损检测技术。 1　材料与方法 1.1　材料 供试大豆材料408份,由中国农业科学院油料作物研究所大豆研究室提供,取其中36份用于含油量索氏抽提法和NMR方法比对测定,进行准确性验证,另取10份用于NMR方法精密度和稳定性实验。1.2　方法1.2.1　索氏抽提法　按照农业行业标准方法NY/ 进行。 1.2.2　NMR方法　按照国际标准方法ISO/CD [11] 10565:1995(E),采用德国BRUKER公司生产的Mq20脉冲核磁共振仪。取已知含油量的大豆样品(3～5个),用Mq20脉冲核磁共振仪测定相对应的核磁信号强度(sig/mass),作出标准曲线(r=0.9976),见图1。未知大豆样品含油量通过测定其T4-1982 [10] 核磁信号强度,与标准曲线比较,计算含油量 [12] 。 2　结果与分析 2.1　NMR方法准确性验证 用索氏抽提法和NMR方法分别对36份大豆种子的含油量测定结果(表1)表明:两种方法测定 基金项目:农业部重点项目;国家科技基础条件平台项目(2004DEA70870) 作者简介:宋丹阳(1968—),男,农艺师,中国农业大学在职博士研究生,从事农产品质量安全研究与管理。电话:010传真:010E-mail:scsjdc@。3通讯作者:李培武,电话:027传真:027E-mail:peiwuli@ 。 002 中国油料作物学报　2006,28(2) 方法吻合度高。用NMR方法不仅准确度高,测定快速,且不损伤种子,测定后的种子仍可以正常发芽出苗。 2.2　NMR方法精密度 取10份大豆种子样品,混匀后用NMR方法对每份样品重复测定3次,进行统计分析,结果见表2。0.03～0.07之间,均小于0..13%～0.32%,NMR,,3　NMR方法稳定性 取上述2.2实验所用的10份大豆种子样品混匀,随后连续25d用核磁共振仪和NMR方法测定其含油量,并进行统计分析,考察仪器和方法的稳定性,结果见表3。 图1　大豆含油量核磁共振法测定标准曲线 Fig.1　Standardcalibrationofoilcont3,,符(2%)。两种测定方法间绝对偏差为-0.68,相关系数为r=0.9896,标准曲线为y=0.9632x+0.7937,表明两种 表1　索氏抽提法和NMR法测定大豆含油量结果分析 Table1　　ResultsofoilcontentinsoybeanbySoxhletextractionandNMRmethod 编号 No1