肉与肉制品的加工卫生与检验.ppt

判定标准 食用动物油脂卫生标准(GB10146—2005) 猪油、牛油、羊油过氧化值≤0.2g/100g 注意事项 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 滴定为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。 注意事项 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。 注意事项 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 三、丙二醛的测定 【原理】 油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 仪器与器材 恒温水浴箱 离心机2000r/min 72型分光光度计 100mL带塞三角瓶 25mL纳氏比色管 100mm×13mm试管 定性滤纸。 试 剂 0.02mol/L TBA水溶液 称取TBA0.288g溶于水中，加热助溶至完全透明，稀释至100mL； 三氯乙酸混合液 准确称取三氯乙酸7.5g及0.1g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用水溶解，稀释至100mL； 氯仿（分析纯）； 丙二醛标准溶液 称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000mL，此溶液每毫升相当于丙二醛100ug，置于冰箱内保存。用时准确吸取10mL，稀释至100mL，此溶液每毫升相当于丙二醛10ug，备用。 操作方法 样品制备 准确称取70℃水浴熔化的样品10g，置于100mL具塞三角瓶内，加入50mL三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，若凝结可在水浴上加热后振摇），用二层滤纸过滤，除去油脂。再用两层滤纸过滤一次。 操作方法 检测 准确移取上述滤液5mL置于25mL比色管内，加入TBA溶液5mL，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25mL纳氏比色管中，加入5mL氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长比色（同时作空白试验）。 操作方法 标准曲线的绘制 准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL置于纳氏比色管中，加水至总体积为5mL，加入5mL TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。 【计算】 丙二醛含量（mg/100g）=C/10 式中：C--从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/mL)? ?? ?? 【判定标准】 丙二醛(mg/100g) ≤0.25 【实训报告】 采取油脂样品，进行测定，对测定结果结合感官检验进行综合评价。 Thank You! * 【计算】 挥发性盐基氮（mg/100g）= ×100 式中：V1--被测样液消耗盐酸标准溶液的体积（mL）； V2--试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积（mL）； M--盐酸标准溶液的摩尔浓度； M--样品质量（g）； 14--1mol/L盐酸标准溶液1mL相当氮的毫克数。 （二）康维氏（Conways）微量扩散法 【原理】 挥发性含氮物质可在饱和碳酸钾溶液中释放出来，在37℃恒温条件下游离扩散至康维皿密闭空间中，被硼酸溶液吸收。硼酸酸度改变引起其中指示剂的颜色发生变化。然后用标准酸溶液滴定，根据滴定消耗的盐酸量计算求得其含量。 【仪器与器材】 1．扩散皿（康维皿） 标准型，玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径3mm，外室深度1mm，内室深度5mm，外室壁厚3mm，内室壁厚2.5mm，加磨砂厚玻璃盖。 2．微量滴定管 最小分度0.01mL。 3．恒温培养箱。 【试剂】 1．水溶性胶：取10g阿拉伯胶，加10mL水、5mL甘油、5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。 2．饱和碳酸钾溶液：取50g碳酸钾，加50mL无氨蒸馏水，微加热助溶。使用时取上清液。 3．吸收液：2%硼酸溶液。 4．甲基红-次甲基蓝混合指示剂：0.