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甲基橙的制备 实验目的要求： 1.??? 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反映的实验操作。 2.??? 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、?实验步骤 1.??? 对氨基苯磺酸重氮盐的制备 ①在100ml烧杯中，加入2g对氨基苯磺酸晶体，加10ml5%NaOH。热水浴温热溶解。 ②冷至室温，加0.8g，溶解后，在搅拌下，将其溶解分批滴入装有13ml冰冷水和2.5ml浓硫酸中。 ③使温度保持在50C以下，待反应结束后，冰浴放置15min。 2.偶合 ①在一支试管中加入1.3ml N，N-二甲基苯氨和1ml冰醋酸，振荡混合。 ②在搅拌下，将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。 ③冷却搅拌，慢慢加入15ml10%NaOH至为橙色。 ④将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤收集结晶。 ⑤用饱和NaCl冲洗烧杯两次，每次10ml，并用此冲洗液洗涤产品。 3.精制 ①将滤瓶连同滤纸移到装有75ml热水中微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤。 ②依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品。 ③产品干燥，称重，计算产率。 4.检验 溶解少许产品，加几滴稀HCl，然后用稀NaOH中和，观察颜色变化。 三、问题讨论： 三、问题讨论： 1.??? 在本实验中，重氮盐的植被为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？ 2.??? 在植被重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？ 3.??? N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？ * * *
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