CN102599190A一种半纤维素基抗菌抗氧化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN102599190A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 102599190 A (43)申请公布日 2012.07.25 (21)申请号 201210040472.0 C08B 37/14 (2006.01) (22)申请日 2012.02.22 (71)申请人 武汉大学 地址 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武 汉大学 (72)发明人 杜予民 吴述平 施晓文 张俐娜 (74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务 所 (特殊普通合伙) 42222 代理人 汪俊锋 (51)Int.Cl. A01N 59/16 (2006.01) A01N 43/16 (2006.01) A01P 1/00 (2006.01) C09K 15/20 (2006.01) C09K 15/02 (2006.01) C08B 37/08 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 权利要求书1 页 说明书5 页 附图1 页 (54)发明名称 一种半纤维素基抗菌抗氧化剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备半纤维素基抗菌抗氧 化剂的方法，该方法将壳寡糖与过渡金属锌离子 配位，并用丙酮乙醇混合溶剂沉淀，洗涤干燥获得 壳寡糖/ 锌复合物。将壳聚糖/ 锌复合物配制 溶液，加入适量的半纤维素，在80~100℃，pH 在 6.0-9.0 的条件下反应2~5 小时，快速冷却后加入 醇沉淀，洗涤干燥得到产物。该方法制得的抗菌抗 氧化剂既拥有优异的抗微生物活性也具备良好的 抗氧化性能，对多种致病菌的抑菌活性都有大幅 度提高。这种新型抗菌抗氧化剂在食品、医药、纺 织工业和日用品中具有广阔的应用前景。 A 0 9 1 9 9 5 2 0 1 N C CN 102599190 A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种半纤维素基抗菌抗氧化剂的制备方法，其特征在于： (1) 将适量壳寡糖溶解于稀酸溶液中，配制成质量体积比为0.5~4% 的溶液，在搅拌下 加入与壳寡糖的氨基摩尔比为4~0.25 ：1 的二价锌离子，然后调节pH 值到4.5-6.0，持续搅 拌3-4 小时，得到壳寡糖锌络合物溶液； (2) 向得到的壳寡糖锌络合物溶液加入醇或丙酮和醇的混合溶剂进行沉淀，然后分 离、洗涤，将得到的壳寡糖锌复合物沉淀干燥，研磨即得到壳聚糖/ 锌复合物粉末； (3) 将壳聚糖/ 锌复合物粉末溶解于稀酸溶液中，加入与壳聚糖/ 锌复合物的质量比 为4 ：1 的半纤维素，调节pH 值到6.0-9.0，然后80 ～100℃反应2 ～5 小时；在冰水浴中 冷却后加入醇或醇和丙酮的混合溶剂沉淀反应产物，洗涤干燥得到半纤维素基抗菌抗氧化 剂。 2. 根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，所用壳寡糖聚合度在2-20，所用 壳寡糖的脱乙酰度为90%-95%。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所用的丙酮和醇的混合溶剂为丙 酮和乙醇的混合溶剂，且丙酮：乙醇的体积比为3 ：1-1 ：3。 4. 根据权利要求1 或2 所述的制备方法，其特征在于，二价锌离子来自于水合硫酸锌、 醋酸锌、氯化锌或硝酸锌。 5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，溶解壳寡糖和壳聚糖/ 锌复合物 粉末的稀酸为体积浓度为0.5~2% 的稀醋酸溶液。